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![原位組裝二氧化鈦納米結構固相微萃取纖維及其分析應用研究.pdf_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/11/8/05a77c03-3fe9-4e59-90ac-8c65beca29ac/05a77c03-3fe9-4e59-90ac-8c65beca29ac1.gif)
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文檔簡介
1、由于二氧化鈦(Titanium dioxide)良好的化學和熱穩(wěn)定性,低成本,良好的生物兼容性、高耐腐蝕性和無毒性,在過去的十幾年中科學家運用各種不同的技術致力于制備出各種維度的二氧化鈦。本文采用原位陽極氧化法(Anodic oxidation)制備TiO2納米片,并用自組裝法(Self-assembly progress)和退火法(Annealing method)對其表面進行修飾。利用所制備的涂層纖維對環(huán)境水樣中痕量的污染物進行富集
2、和分離,最后通過高效液相色譜(HPLC)進行分析。本論文主要分為以下四章:
第一章本章介紹了金屬絲作為基體的固相微萃取(SPME)纖維的研究現(xiàn)狀和SPME相關技術的發(fā)展,對SPME方法和原理進行了綜述,最后對該方法研究前景進行了分析和展望。
第二章采用原位陽極氧化法和自組裝法制備出TiO2納米片,通過硅烷化反應對鈦絲表面進行苯基功能化。利用 SPME與 HPLC聯(lián)用技術對黃河蘭州段水中的萘(Nap)、菲(Phe)、熒
3、蒽(Flu)、苯并[a]芘(B[a]p)進行定量分析。在優(yōu)化實驗條件下,分析物濃度在0.5-300μg·L-1之間呈良好的線性關系,線性相關系數(shù)(R2)≥0.9991,相對標準偏差小于9.45%,檢出限為0.008-0.043μg·L-1。結果表明,與兩種商業(yè)化纖維相比,該涂層纖維對多環(huán)芳烴顯示出了較好的萃取效率和良好選擇性,使用次數(shù)大于250次。
第三章將陽極氧化后制得的TiO2納米片纖維在管式爐中進行退火處理,使得原來表面
4、光滑的TiO2納米片由于脫水縮合,從而形成了TiO2納米晶體。并對影響SPME-HPLC的萃取時間、解析時間、萃取溫度、溶液的pH和離子強度進行了優(yōu)化。在優(yōu)化條件下,利用 SPME-HPLC聯(lián)用方法分析研究了2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯(EHMC)、2-乙基-4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸酯(OD-PABA)和2-乙基己基水楊酸酯(EHS)在黃河蘭州段的分布特征和污染情況。分析物濃度在0.1
5、-200μg·L-1之間呈良好的線性關系,R2≥0.9993,相對標準偏差小于7.34%,檢出限為0.020-0.081μg·L-1。根據(jù)所得數(shù)據(jù)分析,黃河蘭州段水體中已經受到了紫外線吸收劑的污染,其分布的特點是由西向東,水體中的四種紫外線吸收劑濃度先增大后減小的趨勢。
第四章通過陽極氧化的方法得到表面為 TiO2納米片的 Ti絲纖維,并將其進行退火處理。利用該纖維萃取實際水樣中的萘(Nap)、菲(Phe)、熒蒽(Flu)和苯
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