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文檔簡(jiǎn)介
1、印染行業(yè)是國(guó)民經(jīng)濟(jì)重要支柱產(chǎn)業(yè)之一,行業(yè)所需的原料——染料是工業(yè)和生活中必不可少的原材料。染料的種類(lèi)繁多,其中一些染料中含有對(duì)環(huán)境和人體有害的物質(zhì),許多國(guó)家和相關(guān)組織對(duì)這些染料的使用作出嚴(yán)格的限制。部分分散染料和酸性染料對(duì)人體有致敏作用,能引起人體皮膚、黏膜或呼吸道過(guò)敏,有的還具有致癌性、致突變等毒性作用。生產(chǎn)排放的染料類(lèi)污染物通過(guò)印染廢水積聚到印染污泥中,往往成為很難處理的一類(lèi)污染物。染料中的有害成分通過(guò)污泥的循環(huán)利用轉(zhuǎn)移到環(huán)境中,使
2、得人體和動(dòng)植物的健康受到潛在的威脅。因此,對(duì)于印染污泥中染料類(lèi)污染物的檢測(cè)顯得尤為重要,但是印染污泥成分復(fù)雜,要分析其中的染料類(lèi)污染物存在相當(dāng)大的難度,所以選擇符合要求的樣品前處理方法和檢測(cè)方法很關(guān)鍵。
基質(zhì)固相分散(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)技術(shù)操作快速簡(jiǎn)便,所需溶劑和樣品量少,特別適合于粘性樣品(例如生物組織)、固體、半固體的處理。MSPD技術(shù)自發(fā)明以來(lái),其與GC-MS、HPLC
3、-MS等相結(jié)合,在環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品等方面得到了廣泛的應(yīng)用。本文將MSPD技術(shù)應(yīng)用于萃取污泥樣品中的染料類(lèi)污染物,提取液進(jìn)入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MS/MS)檢測(cè),進(jìn)行研究。
本文主要有以下幾點(diǎn):
1.介紹了染料類(lèi)污染物的基本情況、常用于污泥樣品的前處理方法及各自特點(diǎn),著重說(shuō)明基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)在各類(lèi)樣品中的應(yīng)用。
2.建立了基質(zhì)固相分散-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定印染污泥中三種分散染料(
4、分散藍(lán)35、分散紅1、分散橙37)的分析方法。優(yōu)化了萃取劑的選擇及用量、洗脫劑的選擇及用量、研磨條件、凈化劑條件等萃取效果的影響因素。三種分散染料在最優(yōu)條件下,2~100 ug/kg范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好(r2>0.998),檢出限為0.01~0.14 u g/kg。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.9%~8.2%,加標(biāo)回收率86.4%~106.4%,能滿(mǎn)足印染污泥中痕量分散染料的同時(shí)檢測(cè)。
3.對(duì)MSPD萃取方法進(jìn)行再次的試驗(yàn),仍運(yùn)用基質(zhì)固相分散
5、-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定印染污泥中四種酸性染料(酸性紅1、酸性紅87、酸性橙7和酸性藍(lán)83)。四種酸性染料在最優(yōu)條件下在5~100 u g/kg范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好(r2>0.996),檢出限為0.19~0.75 ug/kg。加標(biāo)回收率在81.7%~103.1%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.3%~8.9%之間,能夠同時(shí)滿(mǎn)足污泥中酸性染料類(lèi)污染物的分析測(cè)定。
4.最后對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行總結(jié),基質(zhì)固相分散萃取設(shè)備簡(jiǎn)單,成本低廉,所需時(shí)間短,
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