1、固相微萃取(SPME)作為一種新型樣品前處理技術(shù)，具有操作簡單便捷、選擇性強(qiáng)、無需溶劑、適用范圍廣等特點(diǎn)。該技術(shù)易于與氣相色譜(GC)、質(zhì)譜(MS)、高效液相色譜(HPLC)等分析儀器聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)對目標(biāo)物的快速分析與測定。但是，目前商品化的SPME纖維價(jià)格昂貴、易折斷等缺點(diǎn)限制了其普遍使用。因此發(fā)展新型的萃取纖維成為這一領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。
　　文章第一部分主要對SPME技術(shù)的核心部分—纖維涂層的研究進(jìn)展進(jìn)行了評述。對萃取過程、萃取模式

2、、涂層的選擇原則等進(jìn)行了概述。詳細(xì)介紹了近年來幾種新型SPME材料的特點(diǎn)與應(yīng)用，常見SPME涂層制備技術(shù)的進(jìn)展情況。
　　文章第二部分采用溶膠凝膠方法將新型萃取材料金屬有機(jī)骨架化合物均勻地涂層于不銹鋼絲表面，制備了聚二甲基硅氧烷/金屬有機(jī)骨架化合物固相微萃取纖維。利用固相微萃取/氣相色譜質(zhì)譜相結(jié)合的技術(shù)，建立了水樣中5種多環(huán)芳烴（萘、聯(lián)苯、苊、芴和菲）的痕量測定方法。實(shí)驗(yàn)對影響萃取效率的因素諸如萃取溫度、萃取時(shí)間、加鹽量、樣品體積

3、、解吸條件等進(jìn)行了系統(tǒng)的優(yōu)化。在最佳萃取條件下，5種多環(huán)芳烴的線性范圍分別為0.01～2.0μg/L，線性相關(guān)系數(shù)(r)分別為0.9940～0.9986。水樣中方法的檢出限(LODs)低于4.0 ng/L，本方法的加標(biāo)回收率為78.2％～110.3％。單根纖維間及不同纖維間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別低于9.3％和13.8％。
　　文章第三部分按照溶膠凝膠法制備聚二甲基硅氧烷/石墨烯復(fù)合物涂層不銹鋼SPME纖維，并用掃描電鏡對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征

4、。將自制的涂層纖維以頂空固相微萃取的方式與氣相色譜聯(lián)用測定水樣中5種鹵代芳烴（氯苯、溴苯、1，3-二氯苯、1，2-二氯苯和1，2，4-三氯苯）。在最佳萃取條件下，氯苯、溴苯、1，3-二氯苯和1，2-二氯苯在2.5～500.0μg/L之間，以及1，2，4-三氯苯在2.5～800.0μg/L范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性，線性相關(guān)系數(shù)在0.9962～0.9980之間;方法的檢出限在0.5～1.0μg/L（信噪比S/N=3）之間。在實(shí)際水樣加標(biāo)濃度為

5、50.0和250.0μg/L水平上的平均加標(biāo)回收率在76.0％～104.0％之間。
　　文章第四部分應(yīng)用溶膠凝膠技術(shù)將四乙氧基硅烷/石墨烯復(fù)合材料涂層于不銹鋼纖維上，組裝成簡易的SPME裝置。自制纖維與氣相色譜聯(lián)用測定環(huán)境水樣中的5種酰胺類除草劑（甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺和異丙甲草胺）。對影響萃取效率的因素，例如萃取時(shí)間、萃取溫度、攪拌速率、溶液pH值、解吸條件等進(jìn)行了優(yōu)化。在最優(yōu)的萃取條件下，5種酰胺類除草劑在0.8～15

6、0.0μg/L范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性，線性相關(guān)系數(shù)在0.9933～0.9970之間;方法的檢出限低于在0.10μg/L。單根纖維與不同纖維的重復(fù)使用率分別低于6.2％和11.2％。在實(shí)際水樣加標(biāo)濃度為10.0和100.0μg/L水平上的平均加標(biāo)回收率在81.8％～112.0％之間。
　　文章第五部分應(yīng)用SPME與氣相色譜質(zhì)譜相結(jié)合的技術(shù)，建立了土壤與水樣中硝基苯類化合物（硝基苯、2-硝基苯、4-硝基苯、2-硝基氯苯和4-硝基氯苯）