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文檔簡介
1、碳糊電極是一種利用碳粉與黏合劑所組成的碳糊,擠壓進入電極管中,制備的新型電極,由于其殘余電流小,制備簡單,無毒,電極表面易于更新,使用壽命長等優(yōu)點,在電分析化學中發(fā)揮著重要的作用。但目前來看,單純的碳糊電極的應用比較有限,需要對其進行化學修飾,以提高其性能。
本論文的工作主要是構筑靈敏的化學修飾碳糊電極伏安傳感器,實現(xiàn)對藥物小分子的靈敏準確、簡便快速的測定。主要包括以下三個方面的內容:
1.鑒于 ZrO2納米粒子繁瑣
2、的制備過程,以及可以以 ZrOCl2為前驅體,通過電沉積的方式將ZrO2沉積在電極表面,本實驗將ZrOCl2摻入碳糊電極中,對電極進行類似電沉積方法的電化學預處理后,電極表面的ZrOCl2轉化成了ZrO2納米粒子,得到電化學處理 ZrOCl2摻雜的碳糊電極,即 ET-ZrOCl2-CPE。利用掃描電鏡(SEM)及電化學方法對該電極的表面形貌及電化學性能進行表征。該電極對中藥活性成分黃豆苷元具有很好的響應,進而研究了黃豆苷元的反應過程,計
3、算了相關的反應動力學參數(shù),并建立了黃豆苷元的分析測定方法,線性范圍為3.0×10-8~2.0×10-6 mol L-1。
2.在第一個體系中,處理前后電極表面的納米粒子的數(shù)量本該相同,但SEM表明,電化學處理之后,納米粒子的數(shù)量有所減少。這說明處理過程中有部分ZrOCl2或電化學處理產物脫落。為此,該體系在電極制備過程中引入能夠起到吸附固定作用的β-環(huán)糊精(β-CD)。實驗結果表明,與單獨摻雜 ZrOCl2然后經電化學處理的電
4、極相比,將β-CD與ZrOCl2同時摻入電極中,經電化學處理后,納米粒子數(shù)量有明顯增加。利用該修飾電極系統(tǒng)的研究了中藥活性成分川芎嗪的電化學反應機理,計算了動力學參數(shù),并建立了分析測定方法。
3.為了引入比表面積大且導電性好的石墨烯材料,同時增強ZrO2納米粒子在電極表面的穩(wěn)定性,利用ZrO2納米粒子與含氧官能團之間的相互作用力,以及氧化石墨烯(GO)大的比表面積和豐富的含氧官能團,將GO作為ZrO2納米粒子生長的基體,以Zr
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