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文檔簡介
1、球形瀝青活性炭(SPAC)是瀝青的高附加值產(chǎn)品之一,其孔隙結構發(fā)達,球形結構規(guī)整,裝填密度均勻,吸附效果較好,機械強度較高,廣泛應用于生物醫(yī)學、軍事防護和環(huán)境凈化等領域。SPAC的制備步驟主要包括瀝青的球化、瀝青球的不熔化和不熔化瀝青球的炭化和活化。不熔化的過程主要通過預氧化實現(xiàn),該過程極為耗時耗能,成為制約SPAC工業(yè)化生產(chǎn)和應用的一個瓶頸。由于可借鑒的資料少,且大部分為技術保密的專利,國內(nèi)企業(yè)很難獲得相關技術信息,SPAC的工業(yè)生產(chǎn)
2、幾乎空白。探索新的SPAC制備工藝,調(diào)控SPAC的微觀孔結構,分析其吸附性能與孔徑結構的對應關系,對于實現(xiàn)高性能SPAC的制備具有重要實際意義。
本文以軟化點280℃的瀝青為原料,采用懸浮法制備瀝青球(20~36目),并對其進行預氧化、炭化和活化處理,制備出不同孔結構的SPAC;利用偏光顯微鏡考察瀝青球球形度,掃描電子顯微鏡(SEM)觀察瀝青球表面形貌,氮氣吸附-脫附技術表征SPAC的孔結構,吸附動力學和吸附等溫線評價SPAC
3、的吸附性能;研究SPAC對染料甲基橙和生理小分子肌酐的吸附性能。
懸浮法制備瀝青球的研究表明:粘度調(diào)整劑的用量影響調(diào)制瀝青顆粒的成球溫度,成球溫度和攪拌速度影響瀝青球的球形度,預氧化的升溫速率影響瀝青球的表面形貌。粘度調(diào)整劑的質量百分比由40%增加到50%時,成球溫度由90℃降低到75℃。含45%的粘度調(diào)整劑的調(diào)制瀝青顆粒在懸浮法制備瀝青球時,隨著成球溫度升高,瀝青球的球形度亦逐漸提高,但是當成球溫度過高時,球形度反而下降,最
4、佳成球溫度確定為80℃。含45%的粘度調(diào)整劑的調(diào)制瀝青顆粒在懸浮法制備瀝青球時,較低的攪拌速度不利于調(diào)制瀝青顆粒的分散,球形度較差,隨著攪拌速度提高,球形度逐漸提高,當攪拌速度為600 rpm/min時,瀝青球的球形結構規(guī)整。預氧化升溫速率影響預氧化瀝青球的表面形貌,預氧化升溫速率較低時,預氧化瀝青球表面光滑,隨著預氧化升溫速率提高,預氧化瀝青球表面逐漸產(chǎn)生裂紋,因此預氧化過程需要采取較低的升溫速率0.5℃/min。
以預氧化
5、的瀝青球為原料,以CO2為活化劑,采用一步炭化活化法制備SPAC,并通過調(diào)整活化溫度、活化時間實現(xiàn)對SPAC孔結構的調(diào)控。研究表明:當活化時間為2.0h時,隨著活化溫度升高,SPAC的得率逐漸降低,比表面積、介孔率、總孔容積和平均孔徑均逐漸增大,對甲基橙和肌酐的吸附容量逐漸提高;但是當活化溫度升高到950℃時,SPAC的比表面積和總孔容積反而下降,對甲基橙和肌酐的吸附容量也降低,因此900℃的活化溫度較為理想;當活化溫度為900℃時,隨
6、著活化時間延長,SPAC的得率逐漸降低,比表面積、介孔率、總孔容積和平均孔徑均逐漸增大,對甲基橙和肌酐的吸附容量也逐漸增大,當活化時間延長到4.0h時,孔結構參數(shù)和吸附性能均呈下降趨勢?;罨瘻囟葹?00℃,活化時間為3.0h時,制備的SPAC的得率為28.02%,比表面積816.92m2/g,微孔率為50.77%,總孔容積0.55cm3/g,對甲基橙和肌酐的吸附容量分別為188.87mg/g和99.34mg/g。
以預氧化的瀝
7、青球為原料,KOH為活化劑,浸漬法制備SPAC,并通過調(diào)整KOH溶液的質量分數(shù)和浸漬時間對SPAC的孔結構進行調(diào)控。研究表明,當浸漬時間為1.5h時,隨著KOH溶液質量分數(shù)增大,SPAC的得率逐漸降低,孔結構參數(shù)和吸附性能均逐漸上升,KOH質量分數(shù)為60%較為理想;當KOH質量分數(shù)為60%時,隨著浸漬時間延長,SPAC的得率逐漸降低,比表面積、總孔容積和平均孔徑均逐漸增大,對甲基橙和肌酐的吸附容量逐漸提高;但是當浸漬時間延長到3.0 h
8、時,SPAC的總孔容積、平均孔徑以及對甲基橙和肌酐的吸附容量反而降低。KOH質量分數(shù)為60%,浸漬時間為3.0h時,制備的SPAC的得率為10.76%,比表面積1074.64m2/g,微孔率為86.25%,總孔容積為0.54cm3/g,對甲基橙和肌酐的吸附容量分別為139.92mg/g和158.26mg/g。
以CO2活化球形瀝青活性炭為吸附劑,染料甲基橙和生理小分子肌酐為吸附質,進行吸附性能研究。研究表明:SPAC的比表面積
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