N-乙烯基甲酰胺的合成與應(yīng)用研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、N-乙烯基甲酰胺(NVF)作為性能優(yōu)異的聚合物單體和溶劑,其聚合物產(chǎn)物在工業(yè)很多領(lǐng)域有重要的應(yīng)用。但是NVF單體制備及合成工藝在國內(nèi)研究報道較少。本文研究了NVF的合成方法及其分離純化和NVF聚合機理。
  首先,無溶劑條件下以甲酰胺和經(jīng)提純得到的乙醛為原料,堿性催化劑下,采用分批加料的方法,考察反應(yīng)物用量、催化劑種類、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等主要因素,探討其對N-(α-羥乙基)甲酰胺產(chǎn)率的影響,以得到最佳反應(yīng)條件為:甲酰

2、胺和乙醛摩爾比為1:1.2,催化劑K2CO3用量為甲酰胺摩爾量的0.6%,45℃下恒溫反應(yīng),反應(yīng)時間為1.2h,產(chǎn)率為60%。最后采用FTIR和1H NMR等方法表征了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。
  其次,在酸性催化劑條件下催化甲酰胺和乙醛合成亞乙基二甲酰胺,進一步減壓蒸餾去除亞乙基二甲酰胺裂解產(chǎn)物中的易分離雜質(zhì)。催化裂解亞乙基二甲酰胺制備NVF,并利用FTIR、GC對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進行了表征。溴化法測定NVF產(chǎn)率為68.91%。然后對裂解工藝進行優(yōu)

3、化,從催化劑種類、催化劑的用量、溫度和N2流速等因素對裂解反應(yīng)進行討論。最后確定了最佳反應(yīng)條件:催化劑首選多孔催化劑氧化鎂,催化劑的最佳用量為原料質(zhì)量的5%;確定最佳催化裂解溫度優(yōu)選275~300℃;選用最適宜的N2流速為450cm3/min。采用薄層層析法對產(chǎn)物NVF進行分離純化,選取合適的展開劑進行分離,并利用1H NMR和13C NMR進一步確定產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。
  最后,以過硫酸鉀(K2S2O8)為引發(fā)劑,在水溶液中自由基聚合制

4、備PNVF,初步探討了NVF聚合機理。通過FTIR對其結(jié)構(gòu)進行了表征,采用稱重法確定了NVF轉(zhuǎn)化率,并討論了單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)、引發(fā)劑用量、反應(yīng)溫度與轉(zhuǎn)化率之間的關(guān)系以及特性粘度與單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)間的規(guī)律。結(jié)果表明,單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時,聚合物可以達(dá)到較高的特性粘度,與此同時NVF單體轉(zhuǎn)化率也較高。最后確定單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)選取20%,引發(fā)劑的濃度為1%,優(yōu)選反應(yīng)溫度為70℃,產(chǎn)率為63%。采用凝膠滲透色譜(GPC)對PNVF的分子量及其分布了進

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