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![芳胺連續(xù)流動硝化及光催化脫羧硝化研究.pdf_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/14/17/4c1234db-c88f-4467-94ca-5c79fc897d6f/4c1234db-c88f-4467-94ca-5c79fc897d6f1.gif)
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文檔簡介
1、含硝基化合物廣泛應用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、炸藥等領域,同時也是一種重要的精細化工中間體。本文主要包括芳胺的連續(xù)流動硝化制備硝基芳胺和光催化脫羧硝化制備β-硝基苯乙烯衍生物兩部分內(nèi)容。
第一部分研究了在連續(xù)流動微反應器中,以硝酸鉍為催化劑,硝酸為硝化試劑,選擇性硝化芳胺。相比于傳統(tǒng)的混酸硝化方法,具有反應條件較為溫和,反應易于精確控制,鄰位選擇性高等優(yōu)點。
以芳基伯胺為原料,考察了反應溫度、反應停留時間(泵流速)、乙酸酐用量、
2、硝酸用量、硝酸鉍用量等對硝化收率以及鄰對位選擇新的影響。最終確定10 mol%五水硝酸鉍,2.0倍量濃硝酸(65wt.%),9.0倍量乙酸酐,二氯甲烷為溶劑,在30℃條件下反應50分鐘。通過連續(xù)流動微反應器,擴展了14個鄰硝基芳胺類底物。同時以苯胺為原料,將反應規(guī)模放大了五倍,仍然得到了93%的分離收率。
第二部分主要對α,β-不飽和羧酸在光催化條件下脫羧硝化生成β硝基苯乙烯進行了初步的探索。通過對光催化劑種類,添加物,氧化劑
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