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文檔簡介
1、沒食子酸烷基酯類化合物具有很強的抗氧化和抗菌活性,被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品、飼料工業(yè)等行業(yè)?;诖?,本文研究了Fischer酯化法合成沒食子酸甲酯(MG)、沒食子酸十二酯(DG)和沒食子酸十八酯(SG)的反應(yīng)規(guī)律、工藝條件及產(chǎn)物的分離提純方法;并初步探討了電子級沒食子酸甲酯的合成方法。主要研究內(nèi)容如下:
(1)在MG合成方法研究中,分別采用了樹脂和硫酸作催化劑合成沒食子酸甲酯;探究了以樹脂為催化劑時酯化反應(yīng)的規(guī)律,分析了
2、反應(yīng)的熱力學特征及動力學特征;通過正交實驗考察了硫酸催化的酯化反應(yīng)的醇酸投料比、硫酸用量及反應(yīng)時間等條件參數(shù),獲得了最優(yōu)酯化工藝條件:工業(yè)級沒食子酸0.05 mol,甲醇50 mL,催化劑用量為0.6 mL,回流反應(yīng)12 h,產(chǎn)物收率達95%以上。此外,對電子級MG合成進行了初步探究;
(2)在DG合成工藝研究中,通過單因素實驗,選擇了合適的催化劑、帶水劑和溶劑,并通過正交試驗,獲得了最優(yōu)酯化工藝參數(shù):工業(yè)級沒食子酸2.0 m
3、ol,月桂醇2.4 mol,溶劑500 mL,催化劑用量為20 g,油浴加熱攪拌反應(yīng)12~16 h,酯化率達97%。此外,對反應(yīng)產(chǎn)物的分離及粗酯的純化、未轉(zhuǎn)化原料及溶劑的分離回收、分析方法等進行了初步探究;
(3)在SG合成工藝研究中,采用非氧化性的有機固態(tài)酸作為催化劑,通過單因素實驗初步考察了反應(yīng)的條件,再通過正交試驗進一步優(yōu)化了醇酸投料比、催化劑用量、溶劑用量及反應(yīng)時間等參數(shù),獲得了最優(yōu)酯化工藝條件:溶劑加入量與沒食子酸的
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