納米材料富集分離與ICP-MS聯(lián)用測定重金屬離子的方法研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,現(xiàn)代檢測技術(shù)已經(jīng)得到了飛速的發(fā)展,但是當(dāng)對樣品組分進(jìn)行直接準(zhǔn)確定量分析時,有時還是會遇到困難,有時甚至是不可能的,這主要有三方面原因:一是有些樣品本身的物理化學(xué)狀態(tài)不適合直接測定;二是樣品組分含量極低,而分析方法對極低含量組分的靈敏度不夠;三是由于基體干擾,無法對待測組分準(zhǔn)確測定,因此,必須選擇合適的富集分離技術(shù)來完善檢測方法,通過對待測組分的富集分離,不僅能大大提高待測元素濃度,而且可以在一定程度上消除基體干擾,有

2、效改善方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度,更好的擴大分析方法的應(yīng)用范圍。
   電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)是目前元素分析中公認(rèn)的先進(jìn)檢測技術(shù),該技術(shù)具有檢出限低、線性范圍寬、靈敏度高、樣品消耗少等優(yōu)點,但該技術(shù)也存在缺點,如會受基體效應(yīng)影響,需要進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法校正,對高鹽樣品耐受較差,測定高鹽樣品時需要使用高鹽霧化器等。如今,固相萃取與光譜檢測的聯(lián)用技術(shù)在痕量元素分析上已經(jīng)取得了很大的成績,固相萃取超強的富集分離能力大大彌補了

3、單一檢測技術(shù)在元素測定過程中出現(xiàn)的很多不足,隨著富集分離技術(shù)的發(fā)展和對材料科學(xué)認(rèn)知的深入,納米材料因其獨特的優(yōu)越性能,作為富集分離材料引起了人們的廣泛關(guān)注,本論文將自制的納米二氧化鈰和二氧化鋯作為富集分離材料,以ICP-MS為檢測手段,系統(tǒng)的研究了納米二氧化鈰和二氧化鋯對幾種金屬離子的吸附性能,建立了完整的痕量元素分析方法,具體如下:
   采用水熱法制備納米二氧化鋯,以其為富集分離材料與ICP-MS聯(lián)用,研究了納米二氧化鋯對N

4、i(Ⅱ)的吸附性能,并建立了痕量Ni(Ⅱ)的測定方法,該法檢出限為0.029ng/mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7%,并成功將該法應(yīng)用于實際水樣的分析,方法回收率為96.3%~101.4%,結(jié)果滿意。
   系統(tǒng)地研究了納米二氧化鋯對Ba(Ⅱ)的吸附性能,以ICP-MS為檢測手段,優(yōu)化實驗條件,建立了納米二氧化鋯為吸附劑ICP-MS測定痕量Ba(Ⅱ)的方法,該法檢出限為0.007ng/mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.13%,并成功將該法應(yīng)用于

5、實際樣品的分析,方法加標(biāo)回收率為98.6%~106.2%。
   采用室溫固相法制備納米二氧化鈰,研究了納米二氧化鈰同時富集分離Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的最佳條件,建立了納米二氧化鈰富集分離ICP-MS同時測定痕量的Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的方法,該方法對Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的檢出限分別為0.0017ng/mL和0.0092ng/mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.76%和0.94%,將本方法應(yīng)用于實際水樣中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的同

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