基于抗生素殘留分離-分析的高聚物-鹽雙水相體系的構(gòu)建及應(yīng)用研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、隨著抗生素在工業(yè)、畜牧業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、食品加工業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,抗生素殘留問題以及其引發(fā)的環(huán)境污染問題也越來越受到人們的關(guān)注。基于環(huán)境中殘留的抗生素多為痕量或超痕量并且干擾物質(zhì)較多,已經(jīng)開發(fā)出的檢測方法大多無法滿足其分析檢測的要求。因此,有必要建立一個(gè)簡單并高效的分離/富集方法來解決嚴(yán)重的抗生素殘留問題。
  本文構(gòu)建了聚氧乙烯鯨醋醚(Brij58)-鹽雙水相體系,并將該體系與高效液相色譜法聯(lián)用分離和檢測環(huán)境和食品中抗生素的殘

2、留。分析討論出了體系中各影響因素對(duì)分離/富集目標(biāo)物時(shí)的影響,確立顯著影響因素,選出最優(yōu)條件。為進(jìn)一步研究環(huán)境污染與抗生素污染問題提供科學(xué)的方法和理論依據(jù)。主要研究內(nèi)容包括如下幾點(diǎn):
  (1)實(shí)驗(yàn)測定了在288.15K、298.15K、308.15K三個(gè)溫度下6組Brij58-無機(jī)鹽雙水相體系的雙節(jié)線數(shù)據(jù)和液液相平衡數(shù)據(jù),并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián)擬合,確定了最佳擬合方程。研究了溫度對(duì)雙節(jié)線和系線的影響,探討了有效排除體積和吉布斯自由能對(duì)

3、鹽分相能力的影響。
  (2)考察了六種無機(jī)鹽與Brij58組成雙水相的成相行為,最終選擇了(NH4)25O4作為萃取體系的成相鹽,同步分離/富集和分析/檢測家禽中殘留的痕量氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考三種抗生素。分別從鹽的濃度、高聚物的濃度、溫度、pH值這幾個(gè)方面討論了對(duì)萃取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考時(shí)萃取率和富集倍數(shù)的影響,最終確定了實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)萃取條件為:(NH4)2SO4的濃度為0.141 g·mL-1,Brij58的濃度為0

4、.03 g·mL-1,溫度為298.15K,pH值為4.5。
  (3)構(gòu)建了Brij58-NaH2PO4雙水相萃取體系與HPLC-UV聯(lián)用的預(yù)處理以及檢測方法,對(duì)牛奶、環(huán)境水樣、雞蛋中環(huán)丙沙星、諾氟沙星、培氟沙星進(jìn)行同步分離測定。實(shí)驗(yàn)考察了影響萃取目標(biāo)抗生素在兩相間分配行為的主要因素:鹽的濃度、高聚物的濃度以及溫度。通過對(duì)實(shí)際樣品的檢測得出加標(biāo)回收率為96.0%~100.6%,標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較令人滿意,說明此方法能

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