煤液化殘?jiān)Y(jié)構(gòu)及中間相形成和轉(zhuǎn)化研究.pdf_第1頁(yè)
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1、炭質(zhì)中間相是瀝青類(lèi)有機(jī)化合物由液態(tài)向固體炭過(guò)渡轉(zhuǎn)變時(shí)的一種中間液晶狀態(tài),呈現(xiàn)盤(pán)狀向列型液晶性質(zhì)。重質(zhì)稠環(huán)芳烴,如瀝青、渣油、蒽、萘等在惰性氣氛中熱解時(shí),一般經(jīng)歷液相炭化成炭,其溫度范圍一般在350-550℃之間,生成中間相瀝青。中間相瀝青性能優(yōu)異,制備簡(jiǎn)單,被廣泛應(yīng)用于高性能炭纖維、針狀焦、中間相炭微球、泡沫炭等先進(jìn)炭材料的制備,因此探索中間相瀝青的新型制備工藝有著重大的意義。
   煤液化殘?jiān)且环N高炭、高硫和高灰的物質(zhì),主要

2、由未轉(zhuǎn)化的煤、無(wú)機(jī)礦物質(zhì)以及煤液化催化劑組成。在煤液化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生占液化原煤量20%-30%左右的液化殘?jiān)徽J(rèn)為是難以處理的副產(chǎn)物,國(guó)內(nèi)也沒(méi)有成熟的技術(shù)對(duì)其進(jìn)行綜合處理,因此,無(wú)論從資源有效利用還是從環(huán)保方面考慮,煤液化殘?jiān)挠行幚韱?wèn)題都急需解決,而利用其制備中間相瀝青則具有巨大的研究?jī)r(jià)值。本論文主要工作如下:
   (1)使用正庚烷、甲苯、吡啶依次對(duì)煤加氫液化殘?jiān)M(jìn)行萃取,采用元素分析、GPC、紅外、核磁共振等手段對(duì)萃取物

3、進(jìn)行測(cè)試分析,利用1H/13C-NMR分析法計(jì)算出平均分子結(jié)構(gòu)參數(shù),并推測(cè)出三種萃取物的平均分子結(jié)構(gòu)模型,主要以縮合芳環(huán)結(jié)構(gòu)單元為主,同時(shí)含有1~2個(gè)氮、氧雜環(huán)或脂肪環(huán),一定量的烷基側(cè)鏈取代基,芳香度高,雜原子含量少,研究表明,煤加氫液化殘?jiān)扇芙M分的分子結(jié)構(gòu)適宜制備中間相瀝青。
   (2)采用直接熱縮聚法,煤加氫液化殘?jiān)妆娇扇芙M分在熱聚合溫度為380℃、反應(yīng)6h以及吡啶可溶組分在380℃、反應(yīng)4h的條件下均形成了光學(xué)組織結(jié)

4、構(gòu)優(yōu)良,各向異性含量高的中間相瀝青,產(chǎn)物收率分別為75.6%和83.3%,其形貌比煤瀝青和石油瀝青制備的中間相都更好。
   (3)采用催化法,AlCl3為催化劑,以煤加氫液化殘?jiān)妆娇扇芙M分為原料,在熱聚合溫度為300℃、反應(yīng)5h及8h的條件下得到了尺寸均一、表面光滑的中間相小球;在320℃反應(yīng)8h或者在340℃反應(yīng)5h,均形成了光學(xué)結(jié)構(gòu)均一、各向異性含量近100%的中間相瀝青,且軟化點(diǎn)分別為275℃和260℃,為可紡性瀝青。

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