改性三聚氰胺氰尿酸鹽的合成及其阻燃聚酰胺6的研究.pdf_第1頁(yè)
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1、本文建立了氮系阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)改性合成新技術(shù),改善了MCA的合成工藝及產(chǎn)品性能,制備了新型MCA阻燃劑。將其應(yīng)用于聚酰胺6(PA6)的阻燃,制得了阻燃效果良好、綜合性能優(yōu)異的無(wú)鹵阻燃PA6復(fù)合材料。并對(duì)MCA阻燃PA6的作用機(jī)理及改性劑的阻燃增效作用作了初步的研究。
  針對(duì)傳統(tǒng)MCA合成制備工藝中存在的一些不足,本文采用硼酸鋅微晶對(duì)MCA的合成過(guò)程進(jìn)行控制。即在三聚氰胺-氰尿酸(MA-CA)的水基氫鍵復(fù)合反應(yīng)過(guò)程

2、中按一定配比加入硫酸鋅、氧化鋅和硼砂,使析出的硼酸鋅微晶分散沉積在生成的MCA表面,從而對(duì)MCA初級(jí)組裝體進(jìn)行包覆,分隔成較小的獨(dú)立反應(yīng)體系,使得反應(yīng)體系的粘度始終保持在一個(gè)較低的水平。該合成方法可將水與反應(yīng)物配比由傳統(tǒng)反應(yīng)的4:1降至2:1,提高了反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化率,解決了傳統(tǒng)合成工藝中攪拌困難、廢水排放量大、除水時(shí)間長(zhǎng)、反應(yīng)固含量低等難題。本文通過(guò)對(duì)反應(yīng)體系粘度的測(cè)定、轉(zhuǎn)化率的計(jì)算確定了改性MCA的制備工藝路線,采用紅外(FT-IR)

3、、熱失重(TG)、掃描電鏡(SEM)等分析測(cè)試方法對(duì)其結(jié)構(gòu)及性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明:改性劑硼酸鋅的最佳用量為4~5%;改性反應(yīng)體系的粘度與未改性反應(yīng)體系相比由2×106mPa.s降至5×104mPa.s;反應(yīng)轉(zhuǎn)化率由80%提高到94.8%;經(jīng)過(guò)硼酸鋅改性后的MCA分子結(jié)構(gòu)并未反生變化;其分解溫度下降了近120℃,但仍在PA6的加工溫度之上;制得的改性MCA粒子粒徑很小,外觀規(guī)整,分布均勻。
  采用合成的改性MCA與PA6熔融共

4、混制得PA6復(fù)合阻燃材料,通過(guò)極限氧指數(shù)測(cè)定(LOI)、垂直燃燒試驗(yàn)、差示掃描量熱法(DSC)、SEM、TG等測(cè)試對(duì)其進(jìn)行了表征。由于體系中硼酸鋅的阻燃增效作用,改性MCA的阻燃效率明顯高于傳統(tǒng)MCA。添加量在20%時(shí)可賦予材料UL94V-0級(jí)別,并比傳統(tǒng)MCA阻燃PA6復(fù)合材料的極限氧指數(shù)高2~3%。樣條斷面的掃描電鏡結(jié)果表明硼酸鋅的加入能改善MCA粒子在PA6樹(shù)脂中的分散狀態(tài),分散尺寸在1μm以下,并與基體樹(shù)脂結(jié)合緊密。炭層形貌和熱

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