1、隨著人們生活水平的提高,食品的安全性日漸引起高度的重視。保健食品作為一類特殊的食品,它的安全性也得到了越來(lái)越廣泛的關(guān)注。本論文概述了保健食品的概念,保健食品非法添加化學(xué)藥品的現(xiàn)狀及對(duì)消費(fèi)者的危害,總結(jié)現(xiàn)有常用的違禁藥物檢測(cè)方法。根據(jù)快速篩查保健食品非法添加的需要,建立了篩查保健食品中非法添加化學(xué)藥品的整體思路:探索性研究了離子遷移譜在保健食品非法添加快速篩查方面的應(yīng)用,建立了相應(yīng)的定性及半定量檢測(cè)方法;利用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法靈敏度高,

2、專屬性強(qiáng),能夠避免保健食品中其它組分及基質(zhì)對(duì)目標(biāo)物檢測(cè)的干擾的優(yōu)勢(shì),建立了保健食品非法添加的初篩方法,同時(shí)可對(duì) IMS檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證;利用高效液相色譜具有普及率較高,定量效果好等優(yōu)勢(shì),可對(duì)陽(yáng)性結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確定量。三種方法各具特色,充分利用不同分析方法的優(yōu)勢(shì)建立多個(gè)信號(hào)源組成的物質(zhì)信息庫(kù),形成系統(tǒng)的篩查流程,對(duì)于提前預(yù)防和實(shí)時(shí)檢測(cè)保健食品中的非法添加物具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。其主要內(nèi)容如下:
　　1.檢測(cè)目標(biāo)的確定,保健食品非法添加化學(xué)

3、藥品的行為具有不確定性,添加的藥品也有多種來(lái)源,沒(méi)有一個(gè)確定的范圍,本論文根據(jù)保健食品功效對(duì)可能添加的化學(xué)藥品進(jìn)行溯源,結(jié)合文獻(xiàn)檢索的方式,選取出具有監(jiān)管意義的79個(gè)代表性化學(xué)藥品。
　　2.采用便攜式離子遷移譜(IMS)儀,建立了快速分析保健食品中西布曲明、氛氟拉明、硝苯地平、紅地那非等20種化學(xué)藥物的檢測(cè)方法。在大氣壓條件下,以63Ni作為電離源,凈化后的空氣作為載氣,采用正離子模式,在進(jìn)樣口溫度為210℃,遷移管溫度為170

4、℃,進(jìn)樣氣流量和遷移氣流量均為0.8 L/min條件下進(jìn)行檢測(cè),氣路采用閉路循環(huán)模式,檢測(cè)時(shí)間不到 l0s,各化合物的檢出限均為納克級(jí),該方法可以作為檢測(cè)保健食品非法添加化學(xué)藥物的快篩方法。
　　3.建立了超高效液相色譜質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)聯(lián)用檢測(cè)保健食品中79種化學(xué)藥物(包括食欲抑制劑、利尿劑、中樞神經(jīng)興奮劑、降糖藥、降壓藥等)。通過(guò)優(yōu)化79種藥物的液相色譜分離條件和質(zhì)譜的條件,使目標(biāo)物具有更好的分離效果和質(zhì)譜響應(yīng),運(yùn)用

5、質(zhì)譜進(jìn)行定性分析,其結(jié)果準(zhǔn)確度高、檢測(cè)限低、抗干擾能力強(qiáng),檢測(cè)結(jié)果可靠,可用于初篩工作,并可對(duì)離子遷移譜的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行確證。
　　4.建立了超高效液相色譜(UPLC-DAD)法檢測(cè)減肥類類保健食品中25種潛在的化學(xué)藥物。優(yōu)化25種目標(biāo)物的液相色譜分離條件,根據(jù)其目標(biāo)物的保留值和DAD光譜圖能快速、準(zhǔn)確的測(cè)定樣品中的疑似違禁添加物,該方法樣品處理簡(jiǎn)單,具有檢測(cè)限低、可信度高、定量準(zhǔn)確的特點(diǎn),應(yīng)用范圍廣,可對(duì)篩查出的含有非法添加的陽(yáng)性