基于硅膠分離的集成反應(yīng)分離技術(shù)及裝備研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、伴隨著工業(yè)技術(shù)的飛快發(fā)展,資源與能源消耗也在快速增長。在耗能和環(huán)保問題突顯的化工醫(yī)藥行業(yè),“節(jié)能減排”和“綠色生產(chǎn)”已經(jīng)成為不可阻擋的發(fā)展趨勢,也成為了國內(nèi)外學(xué)者競相研究的熱點,人們已經(jīng)不再片面地追求產(chǎn)量,而更關(guān)注“能耗”、“產(chǎn)出”、“排放”所構(gòu)成的一體化評價體系。反應(yīng)和分離是化工生產(chǎn)過程中最重要的兩個環(huán)節(jié),若能將兩者有效耦合,就有可能在獲得高品質(zhì)產(chǎn)物的同時節(jié)能減排,真正實現(xiàn)綠色化工生產(chǎn)。
  結(jié)合當(dāng)前發(fā)展需求和本專業(yè)的技術(shù)優(yōu)勢,

2、本文自主提出了基于硅膠分離的集成反應(yīng)分離技術(shù),旨在實現(xiàn)生產(chǎn)過程的連續(xù)化、規(guī)?;?,同時能夠減少能耗和排放。在此基礎(chǔ)上,自主搭建了實驗室規(guī)模和中試規(guī)模的試驗臺并且編寫了控制軟件,以克拉霉素中間體為具體對象進(jìn)行分離制備。本課題以現(xiàn)有甲基化反應(yīng)工藝為基礎(chǔ),通過控制反應(yīng)程度將一定比例的原料和產(chǎn)物混合溶液進(jìn)行色譜分離,旨在得到高純度的未轉(zhuǎn)化的原料加以利用,與此同時也能夠得到高純度產(chǎn)物。完成的主要工作和獲得的實驗結(jié)果如下:
  (1).結(jié)合模擬

3、移動床和模擬移動床反應(yīng)器技術(shù)的優(yōu)缺點,自主提出了基于硅膠分離的集成反應(yīng)分離技術(shù)。主要是考慮了反應(yīng)單元和整個分離體系的耦合效應(yīng),將上一區(qū)未分離的混合組分繼續(xù)通入到下一區(qū)分離,有效地利用了色譜柱之間的串聯(lián)效應(yīng),原料可以在一次分離周期被充分地分離,有效地降低了流動相消耗。而且,還可以根據(jù)不同的產(chǎn)物屬性和產(chǎn)品純度需求靈活地調(diào)整反應(yīng)程度和切換時間,尤其適用于那些副產(chǎn)物較多而反應(yīng)不可控的具體對象。
  (2).根據(jù)基于硅膠分離的集成反應(yīng)分離技

4、術(shù),在自主搭建的實驗臺上對克拉霉素中間體的分離過程進(jìn)行了一系列試驗研究。首先通過填料性能對比,選定了硅膠的特定規(guī)格,然后對分離過程進(jìn)行流動相選擇,在達(dá)到了滿意的分離度之后又對克拉霉素中間體的溶劑進(jìn)行了篩選,使得處理量、分離度和生產(chǎn)效率上都得到了優(yōu)化,在現(xiàn)有的甲基化反應(yīng)工藝基礎(chǔ)上通過控制反應(yīng)時間使反應(yīng)進(jìn)行到一定程度,將反應(yīng)與分離兩個環(huán)節(jié)有效集成,尋找最佳耦合點,省去了鏈接反應(yīng)與分離的溶劑蒸干環(huán)節(jié),極大地減小了能耗。
  (3).將實

5、驗室試驗結(jié)果放大至中試規(guī)模進(jìn)行工程性應(yīng)用研究。首先是設(shè)計了系統(tǒng)流程,根據(jù)設(shè)計圖紙加工出零部件,選購能夠滿足中試實驗要求的泵、電磁閥和PLC及相關(guān)控制模塊,搭建出了中試實驗平臺。在MCGS組態(tài)環(huán)境下自主編寫了控制軟件,實現(xiàn)了操作過程的自動化控制。系統(tǒng)搭建完成后,根據(jù)實際量產(chǎn)要求和通過放大結(jié)果的預(yù)測進(jìn)一步設(shè)計了放大試驗方案,在試驗中獲得了理想分離度,同時驗證了之前的結(jié)論。
  (4).用自主設(shè)計的實驗來確定色譜模型所需要的各種參數(shù),以

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