1、ω-3系列多不飽和脂肪酸以其獨特的生理功效成為目前天然產(chǎn)物分離提純及醫(yī)藥領域的研究熱點,而二十碳五烯酸(EPA)作為一種重要的ω-3系列多不飽和脂肪酸,具有降血脂、防治心腦血管疾病等重要生理功能。目前,深海魚油是EPA的最主要商業(yè)來源,富含EPA的魚油軟膠囊及醫(yī)藥制劑等廣泛應用。本文以魚油甘油酯為原料,研究了乙酯化方法,再以魚油脂肪酸乙酯為原料,探索了一條高真空精餾分離提純EPA的工藝路線,為多不飽和脂肪酸的分離提純提供了一種新思路。<

2、br>　　通過氣相色譜標準品對照法和氣質(zhì)聯(lián)用法相結合,定性定量地確定了魚油原料的脂肪酸組成及含量。并系統(tǒng)地檢測分析了魚油脂肪酸甘油酯的酸值、碘值、皂化價等理化性質(zhì),為下一步魚油乙酯化的工藝路線的確定提供參考。
　　參考魚油原料理化性質(zhì),通過比較不同的乙酯化方法,確定了先通過濃硫酸催化預酯化過程將游離脂肪酸轉化為脂肪酸乙酯,降低酸值,再通過KOH催化酯交換將甘油酯轉化為乙酯的兩步法工藝。分別以產(chǎn)物酸值和脂肪酸乙酯得率為考察指標,利用

3、正交設計實驗對預酯化和酯交換實驗條件進行優(yōu)化,確定最佳工藝條件:預酯化過程,反應溫度70℃,濃硫酸加入量為油重1.5％,反應時間1h,此時產(chǎn)物酸值最低,為0.87mg KOH/g;酯交換過程,在反應溫度70℃,KOH加入量為油重0.5%,反應時間0.5h,此時乙酯得率最高,為92.5%。
　　以魚油脂肪酸乙酯為原料,通過高真空間歇精餾分離提純EPA乙酯。一次精餾可得到EPA乙酯含量為85.2%的產(chǎn)品,收率約54%。將EPA乙酯含量

4、在70%以上的餾分收集作為原料進行二次精餾,可得到EPA乙酯最高純度為92%左右,收率約51.5%。通過硝酸銀-硅膠柱層析法進一步純化精餾產(chǎn)物(EPA乙酯純度約87.6%),得到純度97%以上的EPA乙酯產(chǎn)品。
　　利用Aspen Plus軟件對脂肪酸乙酯進行物性估算,并對高真空間歇精餾過程進行了流程模擬;建立了單塔及雙塔連續(xù)精餾的流程模擬,并通過靈敏度分析確定了雙塔連續(xù)精餾適宜的操作條件:兩塔塔板數(shù)為16,對塔B1,回流比為4,