1、SnO2是一種重要的寬禁帶、高激子束縛能、高載流子濃度的n型半導(dǎo)體材料。具有熱穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性好、活性高、比表面積大、可見(jiàn)光透過(guò)率高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在氣敏傳感器、催化劑、電極材料、發(fā)光二極管和太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域。SnO2納米粉體的純度、粒徑及粒度分布等微觀特性對(duì)其應(yīng)用性能有很大的影響，因此采用合適的制備方法及工藝參數(shù)有效控制所合成SnO2納米粉體的微觀特性具有十分重要的意義。
　　 本文以SnCl4·5H2O為源物質(zhì)，氨水為沉

2、淀劑，采用化學(xué)沉淀過(guò)程制備前驅(qū)體，間歇水熱晶化和連續(xù)水熱晶化兩種晶化方法實(shí)現(xiàn)前驅(qū)體的晶相轉(zhuǎn)變，并采用焙燒晶化制備的產(chǎn)品與水熱晶化的產(chǎn)品對(duì)比。采用XRD、EDS、TEM和SAED等方法表征了產(chǎn)品的成分、結(jié)構(gòu)、粒徑和形貌等性能，樣品的禁帶寬度采用UV-Vis表征?？疾烨膀?qū)體制備及晶化過(guò)程中各種工藝參數(shù)對(duì)SnO2納米粉體的微觀特性影響規(guī)律。并通過(guò)亞甲基藍(lán)(MB)降解實(shí)驗(yàn)評(píng)估三種晶化方法制備的SnO2納米粉體的光催化性能。具體研究?jī)?nèi)容及結(jié)論如下

3、:
　　 (1)當(dāng)水解溫度為35℃，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為2，氨水濃度為8.83％（V氨水∶VH2O=1∶2），SnCl4濃度為0.05mol/L時(shí)制備得到的前驅(qū)體在水熱溫度160℃和水熱時(shí)間12h的水熱條件下制備的SnO2納米粉體的粒徑最小;改變前驅(qū)體工藝參數(shù)制備的SnO2納米粉體的禁帶寬度與粒徑尺寸成反比，即粒徑越小，禁帶寬度越大。
　　 (2)相同工藝條件下制備得到的前驅(qū)體分別采用焙燒晶化、間歇水熱晶化和連續(xù)水熱晶化實(shí)現(xiàn)

4、由非晶態(tài)Sn(OH)4到晶體SnO2的轉(zhuǎn)化。XRD、SAED和EDS分析結(jié)果表明，三種晶化方法制備得到的產(chǎn)品均為高純度的四方晶系金紅石結(jié)構(gòu)的SnO2納米粉體。
　　 XRD、TEM和UV-Vis表征采用相同的晶化方法實(shí)現(xiàn)前驅(qū)體的非晶態(tài)到晶態(tài)的相變制備得到的產(chǎn)品。研究結(jié)果表明:提高晶化溫度或晶化時(shí)間，制備的SnO2納米粉體的粒徑尺寸增大，禁帶寬度減小;采用連續(xù)水熱晶化法時(shí)，提高反應(yīng)壓力有利于大粒徑的SnO2納米粉體的制備;前驅(qū)體經(jīng)

5、水熱晶化制備的SnO2納米粉體均具有明顯的量子尺寸效應(yīng);焙燒晶化制備得到的SnO2納米粉體的粒子尺寸至少小于6nm時(shí)，才能出現(xiàn)明顯的量子尺寸效應(yīng)。
　　 (3)亞甲基藍(lán)降解實(shí)驗(yàn)表明，水熱晶化制備得到的SnO2納米粉體的光催化活性高于焙燒晶化得到的粉體的催化活性;低溫連續(xù)水熱晶化制備的SnO2納米粉體光催化活性高于高溫所得粉體。
　　 (4)本文采用自制的連續(xù)水熱晶化工藝流程，實(shí)現(xiàn)了晶化過(guò)程的連續(xù)化，同時(shí)制備得到了性能較優(yōu)