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1、偶氮染料酸性橙Ⅱ(acidorangeⅡ,AO2)具有色澤鮮艷,著色穩(wěn)定,價(jià)廉,經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間燒煮、高溫消毒而不分解褪色,溶解性強(qiáng)等特點(diǎn)。一些不法商販在食品加工染色過程中非法添加,危害消費(fèi)者的身體健康,可引起食物中毒。長(zhǎng)時(shí)間暴露在該環(huán)境下,有致癌,致畸,致突變的作用,中等致癌物,食品中禁止添加。
本文以酸性橙Ⅱ?yàn)槟0搴铣煞肿佑≯E聚合物,采用表面印跡,共價(jià)與非共價(jià)鍵結(jié)合的方法,以自行合成的納米磁性顆粒為載體,自組裝反應(yīng)后利用熱反應(yīng)進(jìn)行
2、模板洗脫,最終留下具備特異識(shí)別能力的空穴,所用功能單體為3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(TEPIC),交聯(lián)劑為四乙氧基硅烷(TEOS)。優(yōu)化影響聚合物吸附容量的主要因素,確定:磁性載體與活化硅烷比例為1∶14;功能單體與交聯(lián)劑比例為1∶2,活化載體的用量為200mg。聚合物經(jīng)過吸附平衡實(shí)驗(yàn)、吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)和吸附選擇性實(shí)驗(yàn),以紅外光譜進(jìn)行驗(yàn)證和分析,利用掃描電鏡和透射電鏡對(duì)印跡聚合物和非印記聚合物的表面形態(tài),大小和內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。所合成
3、的聚合物對(duì)模板分子有較高吸附平衡速度和傳質(zhì)速度等諸多優(yōu)點(diǎn),并通過Scatchard方程對(duì)材料結(jié)合性能進(jìn)行分析,計(jì)算得印跡聚合物的飽和吸附容量Qmax可達(dá)64.31mgg-1。
以此印跡聚合物作為固相萃取的選擇性吸附材料填充預(yù)富集微柱,建立了食品中痕量的酸性橙Ⅱ在線固相萃取與高效液相色譜儀聯(lián)用檢測(cè)方法,經(jīng)過對(duì)上樣pH值,上樣速度及洗脫時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化,建立了酸性橙Ⅱ痕量殘留的分析方法。實(shí)驗(yàn)表明在pH6.0,上樣流速為1.5mLmin
4、-1、富集50mL條件下,合成的分子印跡聚合物的富集倍數(shù)達(dá)到710,檢測(cè)線性范圍為0.08-12.5gL-1(R2>0.99),檢出限(S/N=3)為9.83ngL-1,九次平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值(RSD,%)小于6.72%。
對(duì)三種經(jīng)檢測(cè)不含模板分子酸性橙Ⅱ的樣品:環(huán)境水,辣椒面和臘肉進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證方法的實(shí)用性,樣品經(jīng)過簡(jiǎn)單處理后,選擇三個(gè)濃度:5.0,10.0,15.0ngg-1進(jìn)行添加回收,所得添加回收率在72
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