1,2-二醇的合成工藝研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、1,2-二醇是重要的化工原料,有關1,2-二醇的合成工藝,國內外文獻報道很少,以端烯(1-己烯和1-辛烯)、有機酸(HCOOH)、過氧化氫(H2O2)為主要原料合成1,2-二醇的文獻報道就更少。為此本文對端烯(1-己烯和1-辛烯)、有機酸(HCOOH)、過氧化氫(H2O2)為基本原料,磷鎢雜多酸季銨鹽[(C18H37)2N(CH3)2]3[PW4O16]作為反應控制相轉移催化劑,對1,2-二醇的合成新工藝進行了較為系統(tǒng)的研究。
 

2、 (1)主要研究了烯烴環(huán)氧化過程中催化劑的合成,在催化劑合成過程中,主要考察了雜多酸相轉移催化劑合成過程中一些主要因素對產品收率的影響,最終通過二組單因素實驗,準確得到了催化劑較優(yōu)的工藝合成條件:保證n(H3PO4)∶n(H2WO4)=1∶4前提下,第一步反應溫度為60℃,第一步反應時間15min??偣擦撕铣闪怂姆N不同陽離子的催化劑,通過紅外表征,確定了四種不同陽離子的雜多酸相轉移催化劑產物的結構特征,通過催化劑活性氧的表征,初步確定了

3、催化劑[(C18H37)2N(CH3)2]3[PW4O16]和催化劑[π-C5H5NC16H33]3[PW4O16]相對有更好的催化活性。
  (2)建立了端烯第一步氧化反應和第二步水解反應的分析方法。定性分析采用1-己烯,1-辛烯經氧化反應后的氧化產物直接進入氣相色譜,采取程序升溫法分析產物組成;端烯的目標產物1,2-二醇采取氣相色譜的恒溫檢測。在定性分析的基礎上,準確計算目標產物1,2-二醇的收率。同時,對目標產物進行了紅外和

4、核磁等的表征。
  (3)本文對1,2-二醇合成工藝條件進行了優(yōu)化,使用單因素實驗法分別考察了有機過氧酸合成影響、環(huán)氧化反應溫度、端烯滴加速度、水解反應的影響、催化劑用量、催化劑循環(huán)使用次數(shù)和不同催化劑等影響。實驗結果表明,1,2-己二醇的最佳合成工藝條件,在有機過氧酸合成中在25℃下反應1.5h、原料摩爾比為n(1-己烯)∶n(H2O2)∶n(HCOOH)=1∶1.4∶5、1-己烯滴加速度控制在0.03mol/h、氧化反應的溫度

5、控制在25℃、催化劑用量n(催化劑)/n(1-己烯)=1∶200、水解反應維持pH值在11~12、在40℃下反應2h,目標產物1,2-己二醇的的收率高達90.4%。1,2-辛二醇的最佳合成工藝條件,在有機過氧酸合成中在25℃下反應1.5h、原料摩爾比為n(1-辛烯)∶n(H2O2)∶n(HCOOH)=1∶1.4∶5、1-辛烯滴加速度控制在0.045mol/h、氧化反應的溫度控制在40℃、催化劑用量n(催化劑)∶n(1-辛烯)=1∶250

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