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文檔簡介
1、本文主要對1,2-環(huán)己二醇的衍生物之一聚己二酸-1,2-環(huán)己二醇酯的合成進(jìn)行了研究。首先對聚己二酸-1,2-環(huán)己二醇酯的合成進(jìn)行了預(yù)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)中考察了影響合成反應(yīng)的各種因素,篩選出了適于本合成體系的較佳催化劑。實(shí)驗(yàn)采用水洗-沉淀法對產(chǎn)物進(jìn)行分離,并對分離過程中溶劑乙醇和沉淀劑水的比例和用量及水洗時(shí)沉淀劑水的溫度進(jìn)行了考察,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),產(chǎn)物用乙醇溶解后加水沉淀時(shí),所加水的溫度低于30℃時(shí),溶解液呈現(xiàn)白色乳狀液,此種情況下,產(chǎn)物被乳化,無法進(jìn)
2、行提純,隨著水溫升高上述現(xiàn)象會(huì)得到緩解。經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)水溫在50℃左右,溶劑乙醇和沉淀劑水的比例為1:1.5,水洗四次后效果較好。在預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,利用單因素實(shí)驗(yàn)的方法對反應(yīng)過程中的重要影響因素如:酸醇物料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)升溫方式、反應(yīng)時(shí)間、抽空方式、催化劑和穩(wěn)定劑的用量進(jìn)行了逐一優(yōu)化,得到了較佳的反應(yīng)工藝條件,并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了三次重復(fù)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)的再現(xiàn)性良好。實(shí)驗(yàn)還利用紅外光譜對合成出的最終產(chǎn)品—聚己二酸1,2-環(huán)己二醇酯的結(jié)構(gòu)
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