1、農藥殘留對人類健康和環(huán)境造成的毒害越來越為人們所關注。為此各國對農藥制訂了嚴格的限量標準。水果蔬菜生產過程中不同種類農藥的使用，間接導致果蔬汁中多種農藥殘留，從而給人們的身體健康帶來危害。近年來各國政府對進出口果蔬汁中的農藥殘留檢測項目不斷增加，最大殘留限量大幅降低，限量標準日趨嚴格，使我國果蔬汁出口面臨越來越多的技術壁壘。近幾年農藥殘留分析的前處理方法趨于簡單化和微型化，QuEChERS方法由于其簡單、快速在現(xiàn)代農藥殘留分析中應用越來

2、越廣泛，本文介紹了QuEChERS方法的原理及其發(fā)展。本文對濃縮果蔬汁中農藥多殘留的提取、凈化技術和液相色譜串聯(lián)質譜檢測條件進行了研究，建立了QuEChERS-SPE方法提取、凈化濃縮果蔬汁中248種農藥殘留的前處理方法，通過實驗確定了高效液相色譜串聯(lián)質譜的條件，以保留時間定性和化合物離子對定性，外標法定量，建立起包括有機磷類、有機氯類和擬除蟲菊酯類等248種農藥液相色譜串聯(lián)質譜分析方法。本文的主要研究結果如下： 1.實驗對提取

3、溶劑、提取方法、凈化方式進行了研究，建立了采用1％的醋酸乙腈提取，Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱凈化的方法從濃縮果蔬汁中提取凈化多種農藥殘留，并利用此方法對248種農藥進行添加回收率實驗，248種農藥的加標回收率范圍為70～120％，相對標準偏差均小于20％。 2.在液相色譜串聯(lián)質譜檢測方面，對質譜條件、液相色譜柱、流動相及洗脫梯度、定容液等條件進行了研究，從而建立了濃縮果蔬汁中248種農藥殘留液相色譜串聯(lián)質譜檢

4、測方法。結果表明，248種農藥在本文選擇的液相色譜柱、流動相及梯度洗脫條件下，可以得到較好的分離和對稱、尖銳的峰形。248種農藥線性相關系數大于0.99的有236個，占總數的95％。248種農藥的最小檢出限為0.01～56.77μg/kg；LOQ小于10ppb的農藥種類為206個，占總數的83％，因此我們認為本方法可以應用于果蔬汁中農藥多殘留的檢測。 本方法前處理簡單、快速、分析時間短，靈敏度、準確度和精密度均符合農藥多殘留檢測