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1、納米氧化鋁是制備催化劑載體和特種陶瓷的重要原料。它的制備方法很多,其中溶膠-凝膠法多采用低成本的無(wú)機(jī)原料,所需的生產(chǎn)設(shè)備和工藝過(guò)程比較簡(jiǎn)單,并且制得的顆粒具有純度高、粒度小,粒徑分布窄等優(yōu)點(diǎn),因此是一種很有競(jìng)爭(zhēng)力的方法。超臨界干燥法是一種非常有效的干燥方式,目前,已在有機(jī)合成、材料制備等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。 本文以硝酸鋁為原料,檸檬酸為分散劑,以水和無(wú)水乙醇為溶劑,采用溶膠-凝膠結(jié)合超臨界干燥的方法制備了納米AlOOH。經(jīng)過(guò)5
2、00-900℃焙燒后得到納米γ-Al<,2>P<,3>。由于原始的溶膠-凝膠過(guò)程中都采用水作溶劑,因而在超臨界干燥過(guò)程中伴隨著有過(guò)濾和洗滌等一系列過(guò)程,本文主要研究采用乙醇取代水作溶劑,從而避免了上述過(guò)濾洗滌過(guò)程。同時(shí)考察了氨水滴加速度及攪拌速度、溶劑類(lèi)別,檸檬酸加入量,溶液pH值,老化溫度對(duì)AlOOH粉體以及焙燒溫度對(duì)γ-Al<,2>O<,3>兩者形貌和尺寸的影響。采用TEM、XRD、IR對(duì)超細(xì)粒子的粒徑、形貌進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,制
3、備溶膠時(shí)的pH值和檸檬酸的加入量對(duì)超臨界干燥所得的AIOOH的形貌和尺寸有明顯影響。在pH=3,n(C<,6>H<,8>O<,7>):n(Al(NO<,3>)<,3>)=1:2的條件下可得到纖維狀納米AlOOH(直徑為1-10nm,長(zhǎng)為30-40nm),該AlOOH經(jīng)500-900℃焙燒后可得纖維狀納米γ-Al<,2>O<,3>,其直徑為1-10nm,長(zhǎng)為30-70nm。設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)測(cè)試檸檬酸加入量,氨水滴加量,老化溫度,硝酸鋁濃度對(duì)A
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