EB-PVD制備大尺寸Ni基高溫合金薄板的研究.pdf_第1頁(yè)
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1、金屬熱防護(hù)系統(tǒng)(TPS)是可重復(fù)使用運(yùn)載器(RLV)的關(guān)鍵技術(shù)之一。與傳統(tǒng)的陶瓷防熱瓦相比,金屬 TPS具有絕熱有效、重量輕、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、容易安裝替換等優(yōu)點(diǎn),其中最為關(guān)鍵的部分是能夠耐高溫、抗氧化的表面材料。本文采用了電子束物理氣相沉積(EB-PVD)技術(shù)成功地制備出大尺寸、高強(qiáng)度的鎳基高溫合金面板,不僅對(duì)EB-PVD的工藝特點(diǎn)進(jìn)行了研究,同時(shí)還借助一些現(xiàn)代分析測(cè)試手段研究了合金的組織結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能以及抗氧化性能,為合金安全、可靠地使用提

2、供了理論依據(jù)。研究?jī)?nèi)容主要包括:高溫合金薄板的制備方法、薄板厚度均勻性研究、熱處理工藝的制定、組織結(jié)構(gòu)分析、γ'形貌演化、力學(xué)性能及其變形特征、殘余應(yīng)力的測(cè)定和模擬以及抗高溫氧化性能研究等。
  薄板厚度分布的均勻性是決定其性能的一個(gè)重要指標(biāo),均勻性的好壞將直接影響到薄板的各項(xiàng)使用性能。本文從真空蒸鍍中使用的小平面蒸發(fā)源理論出發(fā),針對(duì)電子束物理氣相沉積技術(shù)中為改善薄板厚度分布所須旋轉(zhuǎn)大基板進(jìn)行蒸鍍的情況,建立了厚度分布預(yù)測(cè)模型;并

3、利用該模型對(duì)不同的坩堝位置所沉積的薄板厚度進(jìn)行了定性分析,從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)坩堝與基板相對(duì)位置的優(yōu)化,使基板上沉積的薄板厚度分布可以達(dá)到最均勻的狀態(tài)。最后通過 K值的提出對(duì)實(shí)際沉積的薄板厚度進(jìn)行了較為精確的預(yù)測(cè),證明了本文所建立數(shù)學(xué)模型的合理性。
  制備態(tài)合金靠近基板的表面形成了等軸晶,而遠(yuǎn)離基板的表面則形成了柱狀晶,平均晶粒大小為200nm左右,材料的組織結(jié)構(gòu)疏松,孔隙率較高,相分析表明基體中沒有出現(xiàn)γ'沉淀強(qiáng)化相。為了得到適當(dāng)?shù)慕M

4、織形貌和較好的力學(xué)性能,通過差熱分析和硬度測(cè)定等手段確定了合金的標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝為1080℃預(yù)處理0.5h+760℃時(shí)效16h,處理后合金形成了均勻的等軸晶,平均晶粒大小為20μm,同時(shí)處理態(tài)合金中出現(xiàn)較多的退火孿晶并且在晶界上出現(xiàn)了一定數(shù)量的碳化物和α-Cr相,相分析和TEM微觀組織形貌表明處理態(tài)合金出現(xiàn)了γ'沉淀強(qiáng)化相,成為力學(xué)性能大幅提高的主要原因。并且不同時(shí)效溫度下γ'相形貌逐漸由近似球形過渡到立方形,并趨于平行規(guī)則排列。同時(shí)通過

5、對(duì)不同時(shí)效溫度和不同時(shí)間下γ'相的粗化行為研究,證明了合金中Al元素在基體中的體擴(kuò)散是γ'相粗化的主要原因。
  首次對(duì)不同溫度下拉伸變形后的γ-γ'雙相合金位錯(cuò)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了系統(tǒng)研究。當(dāng)拉伸溫度從室溫變化到高溫的過程中,位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)規(guī)律從單一滑移系的位錯(cuò)滑移、位錯(cuò)剪切γ'相機(jī)制,經(jīng)過具有部分位錯(cuò)剪切γ'相存在的位錯(cuò)攀移機(jī)制,完全的位錯(cuò)攀移和位錯(cuò)交滑移機(jī)制,到最終的位錯(cuò)繞過機(jī)制,是一個(gè)位錯(cuò)與γ'相作用程度逐漸減弱的過程,能夠引起材料強(qiáng)度

6、逐漸降低、塑性不斷提高。高溫下材料強(qiáng)度對(duì)應(yīng)變速率具有很強(qiáng)的敏感性,與較低應(yīng)變速率下的拉伸變形不同,高應(yīng)變速率下材料中的位錯(cuò)通過相互交割、交滑移產(chǎn)生的Kear-Wilsdorf鎖等方式來阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng),使合金得到強(qiáng)化。
  采用X射線衍射法測(cè)定了EB-PVD所制備合金薄板的表面殘余應(yīng)力分布,其值沿半徑方向由內(nèi)到外呈逐漸減小,有限元模擬的殘余應(yīng)力數(shù)值和趨勢(shì)與實(shí)際相似,說明合金、基板及分離層材料的熱物理參數(shù)不匹配所引起的冷卻應(yīng)力是產(chǎn)生殘

7、余應(yīng)力的主要原因。同時(shí)對(duì)熱處理后的沉積材料進(jìn)行測(cè)定,發(fā)現(xiàn)殘余應(yīng)力已經(jīng)趨于均勻,在誤差范圍內(nèi)接近零,說明加熱的方法能夠有效地去除EB-PVD工藝給薄板帶來的殘余應(yīng)力。
  制備態(tài)鎳基高溫合金在1000℃恒溫氧化100h后可形成單一α-Al2O3組成的連續(xù)致密的氧化膜,沒有發(fā)生內(nèi)氧化也沒有觀察到氧化膜的剝落。由于制備態(tài)合金高溫氧化動(dòng)力學(xué)曲線偏離了Wagner提出的經(jīng)典的拋物線規(guī)律,因此本文采用最小二乘擬合法得到合金在試驗(yàn)溫度下的氧化動(dòng)

8、力學(xué)方程,符合抗氧化性更好的立方規(guī)律。而熱處理態(tài)鎳基高溫合金1000℃恒溫氧化100h后,氧化膜中除了α-Al2O3相外還出現(xiàn)了鑲嵌在氧化膜表面并彌散分布的具有尖晶石結(jié)構(gòu)的NiAl2O4,NiAl2O4的出現(xiàn)與該條件下合金中沉淀強(qiáng)化相γ'能夠把 Al很大程度地限制在亞晶格內(nèi)有關(guān),也沒有發(fā)現(xiàn)內(nèi)氧化及氧化膜剝落的現(xiàn)象。熱處理態(tài)合金在1000℃時(shí)的氧化動(dòng)力學(xué)曲線符合經(jīng)典的拋物線規(guī)律。從氧化膜的構(gòu)成和形貌來看,該條件下的合金也具備了較好的抗氧化

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