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![含全氟丁基磺酰亞胺基團(tuán)的聚苯乙烯樹(shù)脂催化苯酚及對(duì)苯二酚的叔丁基化反應(yīng).pdf_第1頁(yè)](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/16/17/41bdb739-12fe-4ef6-8e70-97d60d2290d8/41bdb739-12fe-4ef6-8e70-97d60d2290d81.gif)
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1、本文首次利用了一種新型的Br?nsted酸催化劑-含有全氟丁基磺酰亞胺基團(tuán)的聚苯乙烯(PPFSI)作為高效的多相催化劑,催化合成多種酚類(lèi)烷基化產(chǎn)物,例如:2-叔丁基對(duì)苯二酚、2,4-叔丁基苯酚和4-叔丁基苯酚等,研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶劑等因素對(duì)反應(yīng)的影響,實(shí)驗(yàn)工作內(nèi)容主要如下:
1. 研究了PPFSI催化合成2-叔丁基對(duì)苯二酚反應(yīng)的條件,最佳反應(yīng)條件為:當(dāng)對(duì)苯二酚加入量為0.330 g (3.0 mmol)時(shí),烷基化
2、試劑為0.332 mL (3.6 mmol)的叔丁醇,反應(yīng)溫度為130℃,反應(yīng)時(shí)間5 h,溶劑1,2-二氯乙烷用量為3.0 mL,催化劑PPFSI用量5 mol%,本文在最佳反應(yīng)條件基礎(chǔ)上進(jìn)行了反應(yīng),反應(yīng)目標(biāo)產(chǎn)物TBHQ 收率為65.8%,而對(duì)苯二酚的轉(zhuǎn)化率和TBHQ的選擇性分別為76.7%和85.9%,均優(yōu)于文獻(xiàn)報(bào)道。
2. 研究了PPFSI催化合成2,4-叔丁基苯酚反應(yīng)的條件,最佳反應(yīng)條件為:當(dāng)苯酚加入量為0.282
3、g時(shí),反應(yīng)溫度為100℃,反應(yīng)時(shí)間4 h,正庚烷用量為3.0 mL,催化劑PPFSI 用量1 mol%,苯酚和叔丁醇摩爾比為1:2 左右。本文在最佳反應(yīng)條件基礎(chǔ)上進(jìn)行了反應(yīng),反應(yīng)結(jié)果收率為67.8%,2,4-叔丁基苯酚選擇性為69.0%,苯酚轉(zhuǎn)化率為98.3%。
3. 研究了全氟磺酰亞胺基團(tuán)的聚苯乙烯催化下叔丁醇和苯酚反應(yīng)生成4-叔丁基苯酚的條件,最佳反應(yīng)條件為:當(dāng)苯酚加入量為0.282 g時(shí),反應(yīng)溫度為1200C,反應(yīng)時(shí)
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