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![釩基貯氫合金的化學制備與表征.pdf_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/16/17/2f9a2116-bb07-4387-af28-ddd9d92b884e/2f9a2116-bb07-4387-af28-ddd9d92b884e1.gif)
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文檔簡介
1、釩基固溶體合金作為一類重要的貯氫材料,具有可逆貯氫量大(3.8wt%),氫在合金中的擴散速度快等優(yōu)點,成為實驗研究的一個熱點。為了解決傳統(tǒng)制備方法帶來的高成本問題,論文采用共沉淀還原法合成釩基貯氫合金(V0.9Ti0.1)1-xFex(x=0~0.06),以期實現(xiàn)釩基貯氫合金的大規(guī)模開發(fā)應用。
論文采用廉價原料NH4VO3、TiO2和Fe2O3,制備出共沉淀所需的金屬鹽溶液VO2+、TiO2+和Fe3+,然后選擇出合適的沉淀劑
2、進行共沉淀反應,采用CaH2作還原劑對共沉淀物進行煅燒還原,對合成出的合金樣品進行表征和貯氫性能測試。
首先選擇NH3·H2O或混合溶液(NH4HCO3/NH3·H2O=1/3,摩爾比)作沉淀劑,在pH=8~10條件下,研究單組分VO2+、TiO2+和Fe3+的沉淀情況,實驗表明該條件下沉淀效果理想。進而研究VO2+、TiO2+和Fe3+的共沉淀還原工藝,結(jié)果表明,沉淀劑選擇NH3·H2O,pH值控制在9左右,還原劑CaH2過
3、量50~100%,前驅(qū)體在900℃還原擴散4h,可制備出釩基固溶體合金粉末。
然后研究合金樣品的結(jié)構(gòu)和性能。以(V0.9Ti0.1)0.94Fe0.06合金樣品為例,它是由單一的體心立方結(jié)構(gòu)固溶體相構(gòu)成,合金顆粒尺寸D50為7.026μm,合金樣品的活化性能和吸氫動力學性能好,只需200s可達飽和吸氫量的92%,比熔煉法制備的合金的吸氫速度快,合金20℃最大吸氫量為3.47wt%,但40℃時放氫率僅為40%左右。
再
4、次,優(yōu)化合金的共沉淀還原工藝條件。研究合成工藝條件對合金樣品結(jié)構(gòu)和性能的影響規(guī)律,優(yōu)化對象為(V0.9Ti0.1)0.94Fe0.06合金。結(jié)果表明,采用優(yōu)化方案得到的合金顆粒粒度D50為6.705μm,產(chǎn)率為86%;在900℃煅燒還原3h,合金樣品的還原擴散過程已經(jīng)徹底。
最后,通過改變合金中 Fe的含量,研究(V0.9Ti0.1)1-xFex(x=0~0.06)系列合金的結(jié)構(gòu)和性能。結(jié)果表明,所有合金的相結(jié)構(gòu)均為單一的BC
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