1、芳香氨基化合物廣泛用于燃料、醫(yī)藥、農藥、顏料、助劑等領域,是重要的有機合成中間體。芳香族硝基化合物還原制芳胺是一重要的有機合成單元反應。本文采用兩種綠色合成法,微波水相法和貯氫合金催化還原的方法制備芳氨基化合物,使用的貯氫合金則通過雙輥快淬法制得。
　　 本文研究了在Ar氣保護下,使用純度＞99.9％的金屬材料,通過真空負壓中頻感應熔煉制備La-Mg-Ni系貯氫合金。在熔煉過程中引入覆蓋劑,避免了鎂大量揮發(fā)造成合金成分的不穩(wěn)定。

2、研究了稀土元素、鎂含量及熱處理工藝制度對合金性能的影響。XRD分析測試表明,貯氫合金具有納米晶結構,晶粒尺寸＜50nm;PCT測試結果表明,合金具有適宜的吸放氫平臺,較高的儲氫量;電化學性能測試表明合金具有優(yōu)良的電化學性能,活化快,放電容量高,循環(huán)壽命長。
　　 本文采用微波輻射,用鐵粉還原4-硝基鄰苯二甲酰亞胺制4-氨基鄰苯二甲酰亞胺、還原N-甲基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺制N-甲基-4-氨基鄰苯二甲酰亞胺,操作簡單,反應速率快

3、?？疾炝溯椛鋾r間、輻射功率、鐵粉用量、氯化銨用量對產物收率的影響。當微波輻射功當率480W,微波輻射時間100s時,n(4-硝基鄰苯二甲酰亞胺):n(NH4C1)∶n(Fe)=1.0∶1.08∶3.6時,DMF為萃取劑,4-氨基鄰苯二甲酰亞胺收率可達到93.4％;當微波輻射功當率560W,微波輻射時間120s時,n(N-甲基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺):n(NH4Cl)∶n(Fe)=1.0∶4.4∶1.28時,DMF為萃取劑,N-甲基-4

4、-氨基鄰苯二甲酰亞胺,收率可達到90.3％。
　　 本章著重討論了各種反應條件對貯氫合金催化還原芳硝基化合物4-硝基鄰苯二甲酰亞胺和N-甲基4-硝基鄰苯二甲酰亞胺的影響,包括反應溫度、時間、催化劑用量、溶劑及反應氣氛、目的是得到催化還原4-硝基鄰苯二甲酰亞胺和N-甲基4-硝基鄰苯二甲酰亞胺的最適宜條件,以提高-NO2還原的轉化率和選擇性。用貯氫合金催化還原4-硝基鄰苯二甲酰亞胺的最優(yōu)條件是:催化劑用量為理論用量的3倍,無水乙醇作