阿托伐他汀中間體合成的研究.pdf_第1頁(yè)
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1、本文主要對(duì)阿托伐他汀的中間體4-氟-α-(2-甲基-1氧丙基)-γ-氧-N，β-二苯基苯丁酰胺的合成工藝進(jìn)行了研究，對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化。 由異丁酸和二氯亞砜反應(yīng)得到異丁酰氯，然后和丙二酸單乙酯鉀縮合，得到異丁酰乙酸乙酯，再用苯胺胺解得到4-甲基-3-氧-N-苯戊酰胺，然后與苯甲醛發(fā)生Knoevenagel反應(yīng)，得到4-甲基-3-氧-N-苯-2-(苯亞甲基)戊酰胺，再與對(duì)氟苯甲醛發(fā)生Stetter反應(yīng)，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-氟-α-(

2、2-甲基-1氧丙基)-γ-氧-N，β-二苯基苯丁酰胺。反應(yīng)總產(chǎn)率達(dá)到了18.7％。 本文對(duì)各步反應(yīng)進(jìn)行了探討。將氯化鎂/三乙胺法應(yīng)用于異丁酰乙酸乙酯的制備，按照n(異丁酰氯)：n(丙二酸單乙酯鉀)：n(氯化鎂)：n(三乙胺)=1：1.4：1.68：3.5的原料配比，反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)，產(chǎn)率為61％。改進(jìn)了4-甲基-3-氧-N-苯戊酰胺的合成方法，用二甲苯代替甲苯做溶劑，反應(yīng)時(shí)間縮短到3小時(shí)，產(chǎn)率為77％。用嗎啉/乙酸做催化劑催化

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