α-磷酸鋯的可控合成及其聚苯胺復(fù)合材料的制備與性能研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本論文開展了α-磷酸鋯(α-ZrP)、聚苯胺(PANI)插層α-ZrP復(fù)合材料及PANI/α-ZrP納米片復(fù)合材料的制備及性能研究工作。采用X射線衍射(XRD)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP)、傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、熱重-差熱-質(zhì)譜聯(lián)用(TG/DTA-EGMS)、場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)、原子力顯微鏡(AFM)和電化學(xué)阻抗譜(EIS)等手段,對α-ZrP、PANI插層α-ZrP復(fù)合材料和PANI/α-ZrP納米片

2、復(fù)合材料的晶體結(jié)構(gòu)、組成、形貌,α-ZrP的合成條件,α-ZrP的剝層,苯胺(ANI)單體在α-ZrP層間的聚合反應(yīng)過程及兩種復(fù)合材料的電化學(xué)性能進(jìn)行了具體的研究。 采用改進(jìn)水熱法(即首先將兩種反應(yīng)物溶液通過高速運(yùn)轉(zhuǎn)的膠體磨快速混合反應(yīng),生成粒徑細(xì)小均一的晶核,然后將其轉(zhuǎn)移至水熱釜中晶化),可以將晶核的形成和晶粒的生長過程分開,得到優(yōu)于傳統(tǒng)水熱法粒徑分布均一的α-ZrP。采用正交實(shí)驗(yàn)方法考察了鋯濃度、磷酸濃度、鹽酸濃度、反應(yīng)溫度

3、及反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)品結(jié)晶度和粒徑大小的影響規(guī)律。磷酸濃度和反應(yīng)溫度是影響結(jié)晶度的主要因素,反應(yīng)溫度和鋯濃度則是影響晶粒尺寸的重要條件。 將ANI單體在α-ZrP層間進(jìn)行原位聚合,得到了PANI插層α-ZrP復(fù)合材料。分析了在外加氧化劑條件下,ANI單體在α-ZrP層間原位聚合的過程:FeCl<,3>中的Fe<'3+>經(jīng)離子交換進(jìn)入層間,引發(fā)ANI單體在層間發(fā)生化學(xué)氧化聚合,經(jīng)XRD分析證明得到了PANI與α-ZrP的插層復(fù)合材料。采

4、用交流阻抗技術(shù)考察了PANI插層α-ZrP復(fù)合材料的電化學(xué)性能,其電導(dǎo)率為4.49×10<'-5>S/cm。 PANI/α-ZrP納米片復(fù)合材料的制備過程為:首先用四甲基氫氧化銨剝離α-ZrP,再與ANI溶液均勻混合,加入FeCl<,3>氧化聚合得到復(fù)合材料。經(jīng)AFM分析表明得到了α-ZrP的納米片;XRD分析表明得到了α-ZrP納米片均勻分散在PANI中的復(fù)合材料;采用交流阻抗技術(shù)考察了PANI/α-ZrP納米片復(fù)合材料的電化

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