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文檔簡介
1、氟代苯甲醛是一類重要的有機化工原料及中間體,用途十分廣泛。鹵素交換氟化反應(yīng)是合成含氟有機化合物的有效方法之一,鹵素交換氟化反應(yīng)是合成含氟有機化合物的有效方法之一,因此本論文研究了用鹵素交換氟化法制備氟代苯甲醛,以對氯苯甲醛(PCAD)和無水KF為原料合成對氟苯甲醛(PFAD)的氟化反應(yīng)。在溶劑選擇、催化劑選擇及配比催化機理、工藝優(yōu)化、動力學(xué)以及副反應(yīng)等方面進(jìn)行了相關(guān)探討。在投料比n(KF):n(PCAD)=3,10ml硝基苯為溶劑,反應(yīng)
2、溫度210℃,反應(yīng)時間8h,n(KF):n(PCAD):n(1a):n(1b)=3:1:0.1:0.05的最佳工藝條件下,產(chǎn)品對氟苯甲醛的收率可達(dá)80.9%,純度99.5%以上,采用此方法還同時可以用于其它氟代苯甲醛化合物的合成。檢測中發(fā)現(xiàn)了很多副產(chǎn)物,主要來自體系內(nèi)中的水分,溶劑和反應(yīng)物本身。但常規(guī)加熱鹵素交換氟化反應(yīng)時間長、副反應(yīng)程度大,因此在常規(guī)加熱的基礎(chǔ)上,初步探索了微波加熱下鹵素交換氟化反應(yīng)制備對氟苯甲醛,發(fā)現(xiàn)微波加熱可以加快
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