1、本文在綜述硅烷偶聯(lián)劑的研究與發(fā)展現(xiàn)狀和比較分析雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的多種合成工藝的基礎(chǔ)上，研究了雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的水相制備工藝。以γ-氯丙基三氯硅烷為原材料，通過(guò)醇解、減壓蒸餾、中和、過(guò)濾等步驟合成了純度達(dá)99％以上的中間產(chǎn)物(γ-氯丙基三乙氧基硅烷)，進(jìn)而在水相中采用相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)合成了雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。
　　在合成工藝研究過(guò)程中，應(yīng)用絡(luò)合滴定法、氣相色譜法、氣相色譜

2、－質(zhì)譜聯(lián)用、液相色譜法、液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用、紅外光譜等手段對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了表征與分析。結(jié)果表明，合成的雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物產(chǎn)品的外觀呈淺黃色，轉(zhuǎn)化率達(dá)93.4%，含硫量達(dá)23.4%。
　　通過(guò)對(duì)合成γ-氯丙基三乙氧基硅烷的工藝的分析，確定了先加γ-氯丙基三氯硅烷，直接滴加乙醇的無(wú)溶劑合成方法。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)溫度和真空度兩個(gè)因素對(duì)反應(yīng)的影響較大，且反應(yīng)需在溫度不斷升高，真空度不斷增大的條件下進(jìn)行；優(yōu)化的工藝條件是γ-氯丙基三

3、氯硅烷與乙醇的物料比為3.2～3.3:1，反應(yīng)時(shí)間為4.5h。
　　雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的水相合成方法的特點(diǎn)是在溶有緩沖劑的水相中加入相轉(zhuǎn)移催化劑來(lái)合成雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用了相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)，并且通過(guò)加入緩沖劑來(lái)穩(wěn)定了溶液相的pH值，從而杜絕了副產(chǎn)物硫化氫的生成、防止了γ-氯丙基三乙氧基硅烷的水解凝膠現(xiàn)象，使水相中合成的雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物具備了成本低、純度高、外觀好