稀土敏化熒光的機(jī)理研究及在藥物分析中的應(yīng)用.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、稀土敏化熒光法具有靈敏度高、選擇性好、快速、簡便的特點,因此得到研究人員越來越多的關(guān)注,利用此技術(shù)對生物樣品及藥物進(jìn)行分析的報道也越來越多。本文在該方面進(jìn)行了一些研究,共分以下五部分:
   第一章:綜述了稀土敏化熒光技術(shù)的機(jī)理及在生物樣品及藥物分析中的研究進(jìn)展,共引用文獻(xiàn)64篇。
   第二章:研究Tb3+與沙拉沙星的結(jié)合反應(yīng),建立測定沙拉沙星的熒光分析方法。在pH=5.9醋酸—醋酸鈉緩沖溶液中,Tb3+與沙拉沙星反應(yīng)

2、形成1:2的穩(wěn)定絡(luò)合物,發(fā)出Tb3+特征熒光。通過測定Tb3+在激發(fā)波長335nm,發(fā)射波長545nm處的特征熒光強(qiáng)度測定沙拉沙星含量。在優(yōu)化的實驗條件下,沙拉沙星濃度在0.05~0.65 mg/L范圍內(nèi)符合線性關(guān)系,方法檢出限為0.72μg/L。該方法可直接用于未經(jīng)處理的尿樣中沙拉沙星含量的測定,六次平行測定該方法回收率為104.4%~109.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.57%~3.07%。本文建立了熒光測定沙拉沙星的分析方法,該方法利用

3、“稀土敏化熒光”鑭系離子銳線光譜的優(yōu)良特性:譜線窄、熒光壽命長、穩(wěn)定、背景干擾小,使測定方法具有更高的穩(wěn)定性、靈敏度和選擇性。
   第三章:鋱-環(huán)丙沙星稀土敏化熒光猝滅法測定痕量葉酸。在pH=5.0的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中,鋱(Ⅲ)與環(huán)丙沙星反應(yīng)形成1:2的穩(wěn)定絡(luò)合物,其最佳激發(fā)、發(fā)射波長分別為λex=330 nm、λem=545nm。在該反應(yīng)體系中加入適量葉酸溶液,鋱(Ⅲ)與壞丙沙星絡(luò)合物的激發(fā)、發(fā)射波長位置不變,但熒光強(qiáng)度

4、下降。利用這一現(xiàn)象,建立了簡單、快速、靈敏的測定葉酸的熒光分析方法。該方法保持了葉酸結(jié)構(gòu)的完整性,葉酸濃度在22.1~882μg/L范圍內(nèi)符合線性關(guān)系,方法檢出限為7.77μg/L。用于片劑及膠囊中葉酸含量的測定,結(jié)果滿意。六次平行測定該方法回收率為93.7%~107.9%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.38%~2.82%。
   第四章:銪(Ⅲ)-諾氟沙星-十二烷基硫酸鈉稀土敏化熒光法測定硫酸新霉素。在pH=7.4的氨-氯化銨緩沖溶液中,

5、銪(Ⅲ)與諾氟沙星反應(yīng)形成穩(wěn)定絡(luò)合物,產(chǎn)生稀土敏化熒光,其最佳激發(fā)、發(fā)射波長分別為λex=340 nm、.λem=612 nm,表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)的加入使其熒光強(qiáng)度進(jìn)一步增加。在該反應(yīng)體系中加入適量硫酸新霉素溶液,銪(Ⅲ)與諾氟沙星絡(luò)合物的激發(fā)、發(fā)射峰位置不變,但熒光強(qiáng)度降低。利用這一現(xiàn)象,建立了靈敏的測定硫酸新霉素的熒光分析方法。硫酸新霉素的濃度在0.909~22.72 mg/L范圍內(nèi)符合線性關(guān)系,方法檢出限為0.40

6、 mg/L。該方法用于片劑及滴眼液中硫酸新霉素含量的測定,快速、簡便、結(jié)果滿意。六次平行測定的回收率90.5%~102.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.4%~3.5%。
   第五章:鋱-環(huán)丙沙星與羅丹明B間稀土敏化熒光能量轉(zhuǎn)移機(jī)理研究。利用熒光光譜法及紫外光譜法研究發(fā)現(xiàn)pH=6.2醋酸-醋酸鈉(HAc—NaAc)水溶液中鋱與環(huán)丙沙星形成絡(luò)合物使鋱在490,545,590 nm處出現(xiàn)Tb3+的特征發(fā)射峰。且在545 nm處的熒光強(qiáng)度最大,

7、鋱離子的銳線發(fā)射光譜的特征最強(qiáng)峰545 nm與羅丹明B的最大吸收峰波長552nm十分接近,能夠發(fā)生能量轉(zhuǎn)移反應(yīng)。實驗表明,隨著堿性染料羅丹明B的加入鋱-環(huán)丙沙星的545 nm特征熒光呈現(xiàn)有規(guī)律降低,表明羅丹明B對鋱-環(huán)丙沙星熒光有猝滅作用,研究結(jié)果表明其猝滅類型主要為靜態(tài)猝滅。又根據(jù)Forster理論,測得了羅丹明B對鋱—環(huán)丙沙星的能量轉(zhuǎn)移效率,相互結(jié)合距離等參數(shù)。從而進(jìn)一步證明了該反應(yīng)是單一靜態(tài)猝滅過程,闡述了其熒光猝滅機(jī)理是通過能量

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