1、磁固相萃?。∕agnetic solid phase extraction，MSPE）是采用磁性納米顆粒（Magnetic nanoparticles，MNPs）作為吸附劑的一種樣品前處理方法。MNPs由于具有較大的比表面積，能夠提供較大的萃取容量，且在萃取過程中能迅速地達到平衡，在外加磁場作用下能夠與樣品溶液快速分離，因此具有操作簡便、萃取效率高等特點，越來越多的應用于藥物分析中。但是，由于MNPs表面一般為疏水性基團，在應用于水溶液

2、樣品時分散性較差，導致操作不便和萃取重現(xiàn)性差等問題。鑒于此，本文采用物理吸附和化學方法，在兼顧MNPs萃取性能的同時改善其在水溶液中的分散性，以增強本方法的適用性，具體如下：
　　1.第一章通過物理吸附方法，在苯基功能化MNPs（Ph-MNPs）表面涂覆親水性甲基纖維素（Methylcellulose，MC）。改性后的材料（Ph-MC-MNPs）能夠很好地分散在水溶液中，并且保持了一定的疏水性。將Ph-MC-MNPs用作MSPE吸

3、附劑，以西地那非及其代謝產物去甲基西地那非為目標物，結合HPLC-UV為檢測方法，系統(tǒng)的考察了萃取條件，如材料用量、pH、鹽濃度、萃取和解吸時間、解吸溶劑體積等。在最優(yōu)條件下，將建立的方法應用于血漿和尿液樣品中西地那非和去甲基西地那非的檢測，日內和日間精密度均小于8.2％，最低檢測限為0.41-0.96ng mL-1。結果表明Ph-MC-MNPs表現(xiàn)出良好的水溶液分散性以及對生物樣品良好的適用性，操作簡單、重現(xiàn)性好，在生物分析中具有一定

4、的應用前景。
　　2.第二章采用“硫醇-乙烯基點擊化學反應”制備了一種同時含有二醇基和C18基團的新型MNPs（C18/Diol MNPs）。由于含有親水性二醇基，C18/Diol MNPs能夠很好地分散在水溶液中，同時含有疏水性C18功能團，能夠與分析物相互作用。將C18/Diol MNPs用于MSPE，結合HPLC-UV，分析環(huán)境樣品中的非甾體抗炎藥（NSAIDs）。實驗系統(tǒng)地考察了離子對試劑、材料用量、樣品pH、萃取和解吸時

5、間、解吸溶劑體積和鹽濃度等影響因素。在最優(yōu)MSPE條件下，該方法在5-800ng/mL范圍內線性良好，線性相關系數(shù)r2＞0.990，日內和日間精密度＜19.2%，最低檢測限為0.32-1.44ng/mL。結果說明C18/Diol MNPs具有良好的水分散性和一定的疏水性，材料穩(wěn)定，重現(xiàn)性良好，可應用于環(huán)境樣品中痕量目標物的檢測。
　　3.第三章總結了第一章和第二章內容，對比兩章的異同點，闡述了本文的主要研究目的和學術貢獻，以及研究