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文檔簡介
1、在無水無氧和純的氬氣保護(hù)下,使用Schlenk技術(shù),用C5H9OCH2Cl與1當(dāng)量的C13H9Li在乙醚中冰水浴下反應(yīng),以68%的產(chǎn)率得到C5H9OCH2C13H9(1)。用[(Me3Si)2N]3YbⅢ(μ-Cl)Li(THF)3與2當(dāng)量的化合物1在甲苯中回流反應(yīng)24小時(shí),經(jīng)重結(jié)晶以75%的產(chǎn)率得到二價(jià)稀土配合物[η5:η1-C5H9OCH2C13H8]2YbⅡ(2)。用[(Me3Si)2N]3EuⅢ(μ-Cl)Li(THF)3與2當(dāng)
2、量的化合物1在甲苯中60℃反應(yīng)24小時(shí),以73%的產(chǎn)率得到二價(jià)稀土配合物[η5:η1-C5H9OCH2C13H8]2EuⅡ(3)。用[(Me3Si)2N]3NdⅢ(μ-Cl)Li(THF)3與2當(dāng)量的化合物1在甲苯中60℃反應(yīng)24小時(shí),以65%的產(chǎn)率得到三價(jià)稀土配合物[η5:η1-C5H9OCH2C13H8]2NdⅢCl(4)。用YCl3與2當(dāng)量的化合物C5H9OCHC13H8Li在甲苯中反應(yīng)24小時(shí),以68%的產(chǎn)率得到三價(jià)稀土配合物[
3、η5:η1-C5H9OCH2C13H8]2YⅢCl(C7H8)(5)。用EuCl3與2當(dāng)量的化合物C5H9OCHC13H8Li在甲苯中反應(yīng)24小時(shí),以63%的產(chǎn)率得到三價(jià)稀土配合物[η5:η1-C5H9OCH2C13H8]2 EuⅢCl(C7H8)(6)。以上化合物均經(jīng)過元素分析和波譜表征。化合物2、3經(jīng)X-ray衍射進(jìn)一步確定其晶體結(jié)構(gòu)。
以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果,從內(nèi)配位角度研究了雜原子配位促進(jìn)稀土金屬-氮鍵均裂反應(yīng),從而進(jìn)一步拓展了
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