1、低毒殺蟲劑、環(huán)境激素、藥物和個(gè)人護(hù)理品(Pharmaceuticals and Personal CareProducts，PPCPs)等作為新型環(huán)境污染物，存在于食物、水、土壤或動(dòng)植物體內(nèi)，直接或間接對(duì)人類的健康造成危害。因?yàn)槲廴疚锎嬖诘慕橘|(zhì)一般比較復(fù)雜，傳統(tǒng)樣品預(yù)先需要經(jīng)過(guò)一系列的分離富集步驟，再進(jìn)行分析，所以樣品前處理技術(shù)在分析化學(xué)中占有舉足輕重的位置。固相萃取技術(shù)(Solid-Phase Extraction，SPE)廣泛應(yīng)用于

2、樣品前處理領(lǐng)域，但普通的吸附劑存在著使用壽命短、不易與吸附質(zhì)分離和再生困難等缺陷，使吸附法的實(shí)際應(yīng)用受到了很大限制。其分支技術(shù)磁性固相萃取(MagneticSolid-Phase Extraction，MSPE)由于易分離、有機(jī)溶劑用量少、無(wú)需昂貴的裝置等特點(diǎn)正在成為研究熱點(diǎn)。色譜技術(shù)是應(yīng)用最廣泛的分析方法之一，其中氣相色譜法-質(zhì)譜法聯(lián)用（Gas Chromatography-Mass Spectrum，GC-MS）是一種結(jié)合氣相色譜和

3、質(zhì)譜的特性廣泛應(yīng)用于工業(yè)檢測(cè)、食品安全、環(huán)境保護(hù)等眾多領(lǐng)域，能對(duì)復(fù)雜化合物的定性定量分析提供強(qiáng)有力的支持。
　　實(shí)驗(yàn)將石墨烯磁性復(fù)合吸附材料應(yīng)用于不同基質(zhì)中多種環(huán)境污染物的萃取和分離。采用GC-MS技術(shù)進(jìn)行分析檢測(cè)，將具有高效吸附性能的石墨烯（Graphene，G）與磁性固相萃取法相結(jié)合，建立了環(huán)境水樣、果蔬樣品和人尿血漿等生物樣品中的雙酚A(Bisphenol A，BPA)、三氯生(Triclosan，TCS)、擬除蟲菊酯類殺蟲

4、劑(PyrethroidInsecticides，PYRs)和非甾體消炎藥(Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drugs，NSAIDs)的新方法。本論文圍繞新型MSPE在環(huán)境果蔬和生物樣品分析中的應(yīng)用開(kāi)展研究，研究?jī)?nèi)容包括以下幾個(gè)方面:
　　1.采用化學(xué)鍵合法制備了Fe3O4@SiO2-NH-G磁性復(fù)合吸附材料，以磁性Fe3O4作為磁核，包裹二氧化硅作為保護(hù)殼，再通過(guò)化學(xué)鍵法連接石墨烯，制備得功能化磁

5、性核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料。
　　2.以Fe3O4@SiO2-NH-G磁性復(fù)合吸附材料為固體磁性吸附劑，以雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺(BSTFA)為衍生試劑，建立了簡(jiǎn)單高效的水樣中TCS和BPA的磁性固相萃取氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)法。實(shí)驗(yàn)對(duì)影響萃取效率和衍生化反應(yīng)的主要因素進(jìn)行了優(yōu)化。該方法中三氯生和雙酚A的線性范圍分別為0.05～2.50μg/L和0.10～5.00μg/L，湖水、瓶裝水和自來(lái)水的加標(biāo)回收率在93.9％～104.3％之間，精

6、密度范圍為2.2％～5.8％(n=6)，方法檢出限為10.0～20.0ng/L。本方法具備靈敏度高、操作簡(jiǎn)易且環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
　　3.自制磁性石墨烯吸附材料，并將其與氣相色譜-質(zhì)譜法聯(lián)用測(cè)定柑橘和生菜樣品中6種PYRs（聯(lián)苯菊酯、功夫菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）的殘留。實(shí)驗(yàn)還對(duì)吸附劑用量、樣品溶液pH、萃取時(shí)間、鹽濃度和解吸條件等影響磁性萃取的因素進(jìn)行了優(yōu)化。在最優(yōu)條件下，繪制了6種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。該方法檢出

7、限為0.01～0.02 ng/g，樣品加標(biāo)回收率在90.0％～103.7％之間。本方法簡(jiǎn)便易行、精密度好、回收率高、檢出限低，能夠滿足柑橘和生菜樣品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留測(cè)定的要求。
　　4.采用磁性石墨烯吸附材料，以雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺(BSTFA)為衍生試劑，建立了血漿樣品和人尿樣品中阿司匹林、布洛芬、萘普生、雙氯芬酸和甲滅酸5種非甾體抗生素磁性固相萃取-氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)法。對(duì)影響磁性萃取效率和衍生化反應(yīng)的主要因素進(jìn)行了優(yōu)