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![獸用抗寄生蟲藥物殘留高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜篩選法研究.pdf_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/1/9/1a663654-7661-402c-949f-a5b72614ffa9/1a663654-7661-402c-949f-a5b72614ffa91.gif)
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文檔簡介
1、動物抗寄生蟲藥是指對動物體內(nèi)或體外的寄生蟲起殺滅或驅(qū)除作用的藥物,根據(jù)其藥物作用對象,抗寄生蟲藥可以分為驅(qū)線蟲藥、驅(qū)吸蟲藥、驅(qū)絳蟲藥、驅(qū)原蟲藥及驅(qū)外寄生蟲藥等多種類。在抗寄生蟲藥發(fā)揮良好驅(qū)寄生蟲和(或)殺寄生蟲的藥理作用的同時,也給食品安全帶來了威脅。動物抗寄生蟲藥物的不當(dāng)使用帶來的食品中殘留對人體造成直接的或通過環(huán)境和食物鏈的作用間接的產(chǎn)生急、慢性毒性作用,此外還會引起寄生蟲耐藥性增強(qiáng)、影響?zhàn)B殖業(yè)的發(fā)展等后果。因此包括我國的許多國家和
2、地區(qū)都針對部分抗寄生蟲藥物制定了最高殘留限量或者禁用。然而開展殘留分析研究和制訂獸藥殘留檢測方法,加強(qiáng)動物源性食品獸藥殘留監(jiān)控,是食品安全控制中重要的一環(huán)。目前,獸藥殘留監(jiān)控手段向著快速、簡便、高通量、高效率的趨勢進(jìn)行,逐漸發(fā)展為先篩選再定量確證的監(jiān)控程序。而目前新近報道的動物源性食品抗寄生蟲藥物殘留的檢測方法中,尚沒有篩選方法的報道,定量確證方法的報道中涉及的藥物數(shù)量方面,也僅有三十多種,尚不夠全面;在監(jiān)控基質(zhì)方面也僅包括肝臟、牛奶等
3、單一種類的基質(zhì),沒有做到全面監(jiān)控。因此,本研究針對動物性食品中動物抗寄生蟲藥物殘留,順應(yīng)殘留分析高通量、高效率的發(fā)展趨勢,建立了動物源性食品中抗寄生蟲藥物殘留檢測的篩選檢測方法,采用QuEChERS前處理技術(shù),節(jié)省樣品前處理時間,提高監(jiān)控分析檢測效率,為抗寄生蟲藥物的殘留監(jiān)控提供技術(shù)支持和理論依據(jù),完善了動物源性食品中抗寄生蟲藥物的殘留監(jiān)控體系,并為動物源性食品安全評價提供指導(dǎo)和參考。
本研究建立了豬、雞、牛、羊的肌肉、肝
4、臟、腎臟,雞蛋,牛奶,蜂蜜,魚肉中多種類動物抗寄生蟲藥物及代謝物的樣品前處理方法和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜篩選檢測方法。樣品采用改良的QuEChERS前處理技術(shù),采用乙腈和乙酸乙酯重復(fù)提取,提取液采用分散固相萃取法凈化,通過對幾種常用吸附劑(PSA,NH2,GCB,ODS)吸附雜質(zhì)和藥物能力的考察,最終選擇了各項(xiàng)條件最優(yōu)的ODS吸附劑,凈化后取上清液,加入1mL DMSO于40℃條件下氮?dú)鉂饪s至1mL,HPLC-MS/MS上樣檢測;采用C
5、18反相色譜柱分離,流動相中的水相為12.5mM甲酸銨水溶液,有機(jī)相為12.5mM甲酸銨-甲醇∶乙腈(50∶50,v∶v)溶液,梯度洗脫,保證所有藥物在40min內(nèi)保留時間分離良好;在最優(yōu)的質(zhì)譜參數(shù)條件下,根據(jù)優(yōu)化出的各藥物的定性定量離子,MRM模式下正、負(fù)離子掃描監(jiān)測。結(jié)果顯示:各類抗寄生蟲藥物在組織和產(chǎn)品中的最低檢測限為0.5-10μg/Kg,最低定量限為1-20μg/Kg;針對以MRL為VL的藥物,98%以上的藥物的CCβ在2倍V
6、L以內(nèi);針對所有藥物,約60%藥物的CCβ在3倍VL以內(nèi)。經(jīng)對照,各藥物的檢測限和定量限均低于歐盟最新規(guī)定的最高殘留限量,符合篩選方法對靈敏度的要求。在動物組織及產(chǎn)品中,阿維菌素類藥物的回收率為32.9%-60.1%,變異系數(shù)≤20.6%;苯并咪唑類藥物回收率為44.3%-83.6%,變異系數(shù)≤21%;聚醚類離子載體抗生素藥物的回收率為29.6%-60.0%,變異系數(shù)≤19.9%;化學(xué)合成抗球蟲藥物的回收率為34.2%-71.0%,變異
7、系數(shù)≤22.0%;殺蟲劑類藥物的回收率為29.5%-76.9%,變異系數(shù)≤26%;其他抗寄生蟲藥物的回收率為32.0%-75.2%,變異系數(shù)≤20.9%。方法考核結(jié)果表明該方法符合獸藥多殘留篩選的要求,可用于動物性食品中抗寄生蟲藥物及殺蟲劑殘留的篩選。
本研究首次建立了雞、牛、羊、豬的肌肉、肝臟、腎臟,雞蛋,牛奶,蜂蜜,魚肉中多種類常用動物抗寄生蟲藥物的樣品前處理方法和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜篩選檢測方法。本研究涉及的樣品基
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