1、<p>　　環(huán)境監(jiān)測(cè)中原子熒光法測(cè)砷和汞的探討</p><p>　　摘要：隨著食品衛(wèi)生,環(huán)境保護(hù),飲用水安全等問題的不斷出現(xiàn),痕量元素(砷、汞、鉛)等的精確快速的檢測(cè)日益受到重視，并成為環(huán)境監(jiān)測(cè)中的優(yōu)先項(xiàng)目。近年來,氫化物原子熒光分光光度法具有靈敏度高,快速,選擇性好,簡(jiǎn)便等特點(diǎn),在痕量分析領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。本文利用原子熒光分析技術(shù),對(duì)水樣品中的砷和汞的測(cè)定方法進(jìn)行了有益的探索。 </p>

2、<p>　　關(guān)鍵詞：環(huán)境監(jiān)測(cè)；原子熒光光度法；砷；汞 </p><p>　　Abstract: with the food sanitation, environmental protection, drinking water safety problems emerged, trace elements (arsenic and mercury, lead) as well as the pre

3、cise fast detection more and more attention, and become a priority in environmental monitoring project. In recent years, the hydride atomic fluorescence spectrophotometry has a high sensitivity, fast, good selectivity, s

4、imple and other characteristics, in trace analysis has been widely applied fields. This paper using atomic fluorescen</p><p>　　Keywords: environmental monitoring; Atomic fluorescence spectrophotometry; Arsen

5、ic; mercury </p><p>　　中圖分類號(hào)： X83文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)： </p><p>　　水中砷與汞的測(cè)定, 目前已有分光光度法、原子吸收光譜法、冷原子吸收法、原子熒光法等多種方法. 原子熒光法因其靈敏度高、檢出限低, 適合多元素同時(shí)分析, 越來越受到監(jiān)測(cè)部門的重視. 但同時(shí)測(cè)定兩個(gè)元素, 因存在氣相或液相干擾, 故同時(shí)測(cè)定兩個(gè)元素經(jīng)常出現(xiàn)一個(gè)準(zhǔn)確, 一個(gè)不準(zhǔn)確,

6、或兩個(gè)都不太準(zhǔn)確的情況. 經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn), 探索出了在AFS-930雙道原子熒光光度計(jì)上同時(shí)分析砷與汞的方法, 收到了令人滿意的結(jié)果。 </p><p><b>　　1. 實(shí)驗(yàn)部分 </b></p><p><b>　　1.1 原理 </b></p><p>　　該方法的分析原理是，先用硝酸-高氯酸混合試劑和鹽酸消解樣品，然

7、后在酸性條件下，以硼氫化鉀將樣品中的砷還原生成砷化氫，汞還原生成原子態(tài)汞，借助氬氣將其導(dǎo)入石英原子化器，在特制空心陰極燈發(fā)出的特定光線照射下，原子處于基態(tài)的外層 </p><p>　　電子躍遷到較高的能級(jí)上，并在回到較低能級(jí)的過程中輻射出原子熒光。熒光的強(qiáng)度與原子的濃度(即溶KBH4+3H2O+HCI→H3BO3+KCI+8H EHn+H2↑(過剩)液中被測(cè)元素的濃度)成正比。 </p><p

8、>　　式中E：可形成氫化物元素的離子；m：可以等于或不等于n。 </p><p>　　1.2 主要儀器及試劑 </p><p><b>　　1.2.1 儀器 </b></p><p>　?。?）AFS-930型原子熒光光度計(jì)(北京吉天儀器有限公司)； </p><p>　?。?）砷空心陰極燈；汞空心陰極燈； <

9、;/p><p>　　（3）高純氬氣( ≥99. 99% ) 。 </p><p><b>　　1.2.2 試劑 </b></p><p>　　（1）本實(shí)驗(yàn)用水均為無砷、汞去離子水； </p><p>　?。?）載流：5%鹽酸（AR級(jí)）溶液； </p><p>　?。?）還原劑：0.5%氫氧化鉀（AR級(jí)

10、）溶液（稱取0.5g氫化鉀溶于純水中并稀釋至100 ml）；1%硼氫化鉀（GR級(jí)）溶（稱取1.0g硼氫化鉀，溶于100ml0.5%氫氧化鉀溶液中，混勻），此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配； </p><p>　?。?）2%硫脲溶液（稱取4g硫脲，低溫加熱溶解于200ml純水中），現(xiàn)做現(xiàn)配； </p><p>　?。?）硝酸-高氯酸（1+1）； </p><p>　?。?）鹽酸（1+1

11、）； </p><p>　?。?）砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 100mg/L； </p><p>　?。?）汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 100mg/L； </p><p>　?。?）砷、汞混合標(biāo)準(zhǔn)使用液: 將砷和汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至As：10μg/L ，Hg：1.0μg/L，其中每100ml預(yù)加10ml2%硫脲和5ml濃鹽酸。 </p><p><b>　　

12、1.3 分析步驟 </b></p><p>　　1.3.1 設(shè)定儀器參數(shù) </p><p>　　經(jīng)過試驗(yàn)，設(shè)定儀器參數(shù)如表1。 </p><p><b>　　表 1 儀器參數(shù) </b></p><p>　　1.3.2 水樣預(yù)處理 </p><p>　　取50ml工業(yè)廢水水樣于100ml

13、錐形瓶中，加入新配制的硝酸-高氯酸（1+1）5ml于電熱板加熱至冒白煙后，取下冷卻，再加5ml鹽酸（1+1）加熱至黃褐色煙冒盡，冷卻后用水轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，定容，搖勻。 </p><p>　　將已經(jīng)過消解的水樣移置于100ml比色管中，加5ml濃鹽酸，10ml 2%硫脲溶液，定容搖勻，放置20min,待測(cè)定。 </p><p><b>　　1.3.3 測(cè)定 </b&g

14、t;</p><p>　　開機(jī)后，先預(yù)熱30min，連續(xù)測(cè)定空白，待讀數(shù)穩(wěn)定后，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定，然后進(jìn)行未知樣品測(cè)定。 </p><p><b>　　2. 結(jié)果與分析 </b></p><p><b>　　2.1線性范圍 </b></p><p>　　用所配制的砷、汞混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，選擇自動(dòng)配制進(jìn)

15、行測(cè)定。我站日常檢測(cè)的工業(yè)廢水中砷、汞的含量不高，因而砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍設(shè)定為0～10μg/L，汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍設(shè)定為0～1.0μg/L，在選定的儀器條件下測(cè)定，砷的線性方程為：I=119.1034×C+13.997，相關(guān)系數(shù)r = 0.9997；汞的線性方程為：I = 455.9200×C—0.6867，相關(guān)系數(shù)r = 0.9997。結(jié)果見圖1。 </p><p><b>　

16、　圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖 </b></p><p>　　表 2混合液準(zhǔn)確度測(cè)試統(tǒng)計(jì)結(jié)果 </p><p><b>　　2.2 檢出限 </b></p><p>　　根據(jù)儀器設(shè)定的測(cè)定檢出限程序，在相同測(cè)量條件下連續(xù)測(cè)定空白溶液11次，測(cè)得本方法的最低檢出限As 為0.20μg/L，Hg 為0.03μg/L， 與兩指標(biāo)分別測(cè)定結(jié)果相同。 &

17、lt;/p><p><b>　　2.3 精密度 </b></p><p>　　本方法對(duì)As濃度為4.00μg/L、Hg濃度為 0.40μg/L 的混合液連續(xù)測(cè)定12次，取最后8次測(cè)定的熒光值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，測(cè)得結(jié)果As標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.08，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.23%；Hg標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.24，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.79%。由此可見，同時(shí)測(cè)定時(shí)精密度的結(jié)果是令人滿意的。 </p>

18、;<p><b>　　2.4準(zhǔn)確度 </b></p><p>　　在水樣中加入一定量的As、Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液， 按上述步驟處理后進(jìn)行含量測(cè)定，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果如表2（下表）所示。由表2(下表）可見，As的加標(biāo)回收率為97.5%-102.7%，平均為99.9%，Hg的加標(biāo)回收率為97.3%-104.5%， 平均為100.1%。由此說明本實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度是理想的，結(jié)果是可靠的。 <