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![氫化物發(fā)生_原子熒光法同時測定砷和硒、鎘和汞的研究及應(yīng)用.pdf_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/19/12/7e84e99a-88cf-4c8c-adce-f8b25a5329b7/7e84e99a-88cf-4c8c-adce-f8b25a5329b71.gif)
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文檔簡介
1、[目的]
了解聊城市市屬的重金屬冶煉企業(yè)的在崗接塵接毒職工的砷、硒、鎘、汞的職業(yè)性危害狀況,為企業(yè)制定相應(yīng)的個人防護措施提供依據(jù)。
建立雙光道原子熒光光度法同時測定樣品中砷和硒、鎘和汞的檢測方法,并應(yīng)用該方法對企業(yè)職工的尿砷、硒、鎘、汞進行調(diào)查和分析。
[研究方法]
1.檢測方法
以HNO3-H2O2作氧化劑,采用微波消解方法對樣品進行前處理。通過對儀器的分析參數(shù)進行
2、優(yōu)化,確定了對測定有影響的燈電流、光電倍增管負高壓、原子化器高度、載氣和屏蔽氣流速在測定硒和砷、鎘和汞時的最佳值。改進了反應(yīng)體系,優(yōu)化了硼氫化鉀、硫脲--抗壞血酸、硫氰酸鉀-抗壞血酸和鹽酸載流濃度。
2.調(diào)查分析
對聊城市某兩大型金屬冶煉企業(yè)、某醫(yī)療器械制造公司的接塵接毒職工進行尿中的砷硒鎘汞含量分析,并與正常無接塵接毒人群進行比較。
[結(jié)果]
1.在優(yōu)化條件下,方法檢出限砷:0.
3、0042μg/L、硒0.0047μg/L、鎘0.0063μg/L、汞0.0032μg/L。定量限砷0.0085μg/L、硒0.011μg/L、鎘0.022μg/L,、汞0.050μg/L。砷、硒分別在定量限~20.0μg/L范圍內(nèi)工作曲線呈良好線性,相關(guān)系數(shù)>0.9998。鎘、汞分別在定量限~4.0μg/L范圍內(nèi)工作曲線呈良好線性,相關(guān)系數(shù)>0.9996。砷相對標準偏差1.05%~2.89%、硒相對標準偏差1.62%~2.15%、鎘相對
4、標準偏差1.47%~2.96%、汞相對標準偏差1.23%~2.25%。砷加標回收率98.0%~100.2%、硒加標回收率95.0%~102.0%、鎘加標回收率92.5%~100.3%,汞加標回收率98.0%~104.0%。該法用于標準參考物質(zhì)貽貝中微量鉛、砷的測定,結(jié)果符合證書推薦值。
2.調(diào)查共采集三家企業(yè)232名職工尿樣,進行砷、硒、鎘、汞檢測。砷檢出102份,檢出率43.96%;不合格數(shù)70份,不合格率30.17%。
5、硒檢出31份,檢出率13.36%:不合格數(shù)20份,不合格率8.62%。鎘檢出158份,檢出率68.10%;不合格數(shù)102份,不合格率43.96%。汞檢出179份,檢出率77.16%;不合格數(shù)108份,不合格率46.55%。與正常人群比較有顯著性差異。
[結(jié)論]
1本文建立的方法前處理簡單,精密度、準確度好,分析快速、操作簡單。適用于樣品中砷和硒、鎘和汞的同時測定,可適用于大批的樣品檢測。
2聊城
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