1、環(huán)境的嚴重污染，環(huán)境污染物的大量排放，使得保護環(huán)境必然成為當代環(huán)境工作者刻不容緩的職責，這也是國民經(jīng)濟持續(xù)發(fā)展的要求。許多環(huán)境問題直接或間接與化學物質(zhì)有關(guān)，所以環(huán)境化學工作者都要面對這些問題：環(huán)境中有什么潛在有毒物質(zhì)？它們來自何方？進入環(huán)境后有什么變化？可能造成什么危害？我們應(yīng)當采取什么措施防止或減少這些有毒物質(zhì)對環(huán)境的沖擊？因此環(huán)境分析工作者就要利用各種分析手段提供合適的分析方法、闡明污染物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、狀態(tài)以及含量，弄清問題的源緣

2、，進而對緊迫情況及早提出預(yù)報與警告。 環(huán)境分析化學是環(huán)境化學的一個重要組成部分，是開展環(huán)境科學研究不可缺少的基礎(chǔ)，同時它也是分析化學的一個新分支，它主要研究環(huán)境污染物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、狀態(tài)以及含量等。從某種意義上講，環(huán)境科學的發(fā)展依賴于環(huán)境分析化學的發(fā)展，環(huán)境分析化學具有以下特點： （1）涉及范圍廣。涉及大氣、溪流、湖泊、江河、海洋、土壤陸地系統(tǒng)、乃至生物圈等； （2）對象復(fù)雜。CA登錄的化學品數(shù)目已逾1800萬種

3、，估計進入環(huán)境的已有10萬種。 （3）定量分析。除要求常規(guī)指標，如化學耗氧量（COD）、生物耗氧量（BOD）、溶解氧（DO）等例行測定項目外，還要求具體物種的痕量甚至超痕量分析，而后兩者又顯得越來越重要； （4）普遍性、實用性強。包括化工、鋼鐵、信息、交通、能源等各行各業(yè)均有關(guān)，有時要求十分迫切。 流動注射的出現(xiàn)使分析研究人員興奮不已，流動注射分析技術(shù)在常規(guī)體積樣品預(yù)處理的自動化、微型化和在線分析方面引起了革命性

4、的變化，不僅極大地提高了整個分析過程的效率、可靠性和分析速度，減少了樣品的污染，也降低了樣品及試劑的消耗和廢液產(chǎn)量。更重要的是使某些難以或無法實現(xiàn)的手工操作成為可能且十分有效。自流動注射-光度法聯(lián)用以來，使得溶劑萃取技術(shù)、氣體擴散分析以及離子交換分離進行在線連續(xù)操作成為可能，為環(huán)境分析的現(xiàn)場分析、自動分析等過程打下堅實基礎(chǔ)。出現(xiàn)的加熱流動注射-分光光度法、流動注射動力學光度法、停留流動注射-分光光度法以及反相流動注射-分光光度法為提高方

5、法的選擇性和靈敏度作出了不可磨滅的貢獻。流動注射-分光光度法聯(lián)用以及出現(xiàn)如此之多的研究成果，足以應(yīng)對環(huán)境樣品繁多種類，復(fù)雜成分的分離和分析。近30年來，關(guān)于流動注射-分光光度法的研究文獻一直處于領(lǐng)先地位足以說明這一聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境分析的發(fā)展?jié)摿Α?本論文就流動注射、分光光度法以及流動注射-分光光度法聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境分析中的應(yīng)用研究進展進行了綜述。在研究部分詳細報道了環(huán)境水體中的硒（IV）、亞硝酸鹽、亞硫酸鹽、鐵以及硫化物的流動注射-分

6、光光度法的檢測新方法。所有的研究均采用本實驗室研制的ZJ-la金屬元素自動分析儀。 1．海水中的硒（IV）自動檢測方法研究 在酸性條件下，乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）和硝酸鹽混合溶液與硫酸亞鐵銨能夠發(fā)生氧化還原反應(yīng)，而Se（Ⅳ）對此反應(yīng)有催化作用，從而建立起測定痕量Se（Ⅳ）的新方法。該方法選擇性好，試劑簡單易得，與流動注射聯(lián)用，操作簡便，節(jié)省時間。 通過優(yōu)化實驗，確定了分析的最佳條件：檢測波長為440nm；載流

7、泵流速為0.3mL／min；試劑泵流速為0.1mL／min；反應(yīng)圈長度為12m；進樣環(huán)體積為1.2mL；硫酸亞鐵銨最佳濃度為0.05molL<'-1>；EDTA-NaNO<,3>為飽和溶液；載流為3％的氯化鈉。 在最優(yōu)的試驗條件下，Se（Ⅳ）濃度在5×10<'-9>～2×10<'-7>g／mL和2×10<'-7>～2×10<'-6>g／mL范圍內(nèi)與吸光強度（mV）呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R<'2>分別是0.999、0.996。

8、該方法的檢出限為2×10<'-9>g／mL。對濃度為5×10<'-8>g／mL和5×10<'-7>g／mL的Se（Ⅳ）進行8次連續(xù)測定，計算得出各自的相對標準偏差（RSD）為3.4％和2.7％。 將此方法應(yīng)用于海水樣品中Se（Ⅳ）的檢測，達到了檢測國家規(guī)定一類海水中Se（Ⅳ）含量測定的要求，與國家標準對照，得到滿意結(jié)果。這種自動、在線的分析技術(shù)及方法對于海水中硒的測定具有非常重要的應(yīng)用價值。 2．流動注射-催化動力學光度

9、法測定亞硝酸鹽 研究發(fā)現(xiàn)，亞甲基藍與氯酸鈉的褪色反應(yīng)非常緩慢，當有亞硝酸鹽存在時，褪色反應(yīng)加快。基于亞硝酸鹽對亞甲基藍-氯酸鹽的氧化還原反應(yīng)的催化作用，建立起測定亞硝酸鹽的新方法。 通過優(yōu)化實驗，確定了分析的最佳條件：載流泵流速為1.2mL/min；試劑泵流速為1 mL/min；反應(yīng)圈長度為9m；進樣環(huán)體積為0.6mL；檢測波長為670nm；反應(yīng)溫度為80℃；亞甲基藍最佳濃度為5×10<'-5>mol/L；氯酸鈉濃度為0

10、.2mol/L；硫酸濃度為0.06 mol/L；磷酸濃度為0.8 mol/L。 在最優(yōu)的試驗條件下，NO<,2>濃度在5×10<'-9>1.5×10<-7>g/mL和1.5×10<-7>～1×10<'-6>g/mL范圍內(nèi)與吸光強度（mV）呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R<'2>螺別是0.994、0.990。該方法的檢出限為1×10<'-9>g/mL。對濃度為1×10<'-8>g/mL和1×10<-7>g/mL的NO<,2><'->進

11、行11次連續(xù)測定，得出各自的相對標準偏差（RSD）為3.1％和4.6％。 將本文建立的測定NO<,2><'->的新方法應(yīng)用于河水和地下水中NO<,2><'->的檢測及回收率實驗。并與國家標準方法——N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法進行對照，結(jié)果令人滿意。 3．流動注射-勞氏紫-溴酸鹽-SO<,3><'2->催化光度法測定環(huán)境水體中亞硫酸鹽 研究發(fā)現(xiàn)，溴酸鈉能夠與勞氏紫發(fā)生褪色反應(yīng)生成白勞氏紫，而亞硫酸鹽對此反應(yīng)

12、有催化作用，從而建立起測定亞硫酸鹽的新方法。 通過優(yōu)化實驗，確定了分析的最佳條件：載流泵流速為1.2 mL/min；試劑泵流速為0.5 mL/min；反應(yīng)圈長度為9m；進樣環(huán)體積為0.8 mL；檢測波長為600 nm；勞氏紫最佳濃度為20 mg/L；溴酸鈉濃度為2×10<'-3>mol/L；硫酸濃度為0.2mol/L。 在上述最優(yōu)實驗條件下，SO<,3><'2->濃度C介于5×10<'-3>～2.5×10<'-6>g/m

13、L和2.5×10<-6>～1×10<'-4> g/mL范圍內(nèi)與吸光強度（mV）呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R<'2>分別是0.995、0.997。該方法的檢出限為1.7×10<'-8>g mL<'-1>。對濃度為5×10<'-7>g/mL和1×10<'-5>g/mL的SO<,3><'2->進行11次連續(xù)測定，計算得出相對標準偏差（RSD）分別為2.1％和3.3％。 4．環(huán)境水樣中Fe（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）流動注射-光度法研究

14、研究發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e<`2+>在堿性條件下能與PAR發(fā)生熬合反應(yīng)，與其他金屬離子不同之處在與該螯合物的最大吸收波長在718nm處，因此該體系在718mn處測定Fe<`2+>的抗干擾能力很強。同時該反應(yīng)反應(yīng)速度快，5min之后反應(yīng)體系的吸光度值變化不大，因此也非常適用于FIA分析。采用抗壞血酸將環(huán)境水樣中的Fe<`3+>還原為Fe<`2+>，從而可以采用該方法對Fe<`2+>、Fe<`3+>的測定。 通過優(yōu)化實驗，確定了分析的最佳條件：

15、載流泵流速為1.6mL／min；試劑泵流速為0.05mL／min；反應(yīng)圈長度為7m；進樣環(huán)體積為0.6mL；檢測波長為660nm；4-（2-吡啶基偶氮）間苯二酚最佳濃度為0.1％；檸檬酸鉀濃度為0.1％。 在最優(yōu)的試驗條件下，F(xiàn)e<`2+>濃度在1×10-9~1×10<`-7>g/mL和5×10<`-8>~1×10<`-5>g／mL范圍內(nèi)與吸光強度（mV）呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R<`2>分別是0.996、0.997。該方法的

16、檢出限為3×10<`-10>g/mL。對濃度為1×10<`-8>g／mL和5×10<`-7>/mL的Fe<`2+>進行11次連續(xù)測定，計算得出各自的相對標準偏差（RSD）為2.1％和2.8％。 將本文建立新方法應(yīng)用于自來水、河水和地下水中Fe（Ⅲ）和Fe（Ⅱ）的檢測及回收率實驗，回收率在93.5～104.6％范圍內(nèi)，結(jié)果令人滿意。 5.流動注射－褪色光度法測定環(huán)境水體中的硫化物 研究發(fā)現(xiàn)，硫離子對勞氏紫有褪色作用

17、，據(jù)此，建立起檢測痕量硫離子的流動注射光度分析新方法。方法靈敏度高，試劑用量少，儀器設(shè)備簡單，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)自動進樣等優(yōu)點。 通過優(yōu)化實驗，確定了分析的最佳條件：載流泵流速為0.12mL／min；試劑泵流速為0.02mL／min；反應(yīng)圈長度為6m；進樣環(huán)體積為0.4mL；檢測波長為600mn；勞氏紫濃度為15mg／L；檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液pH為7.20。 在上述最優(yōu)實驗條件下，硫離子濃度C介于5×10<’-9>~7×