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1、鐵氧體在磁性功能材料方面具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。本文首先用不同的方法制備了不同形貌的純相ZnFe2O4,然后采用水熱法制備了一系列不同摻雜量的ZnCo鐵氧體和ZnNi鐵氧體。并通過(guò)X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、高分辨透射電子顯微鏡(TEM)、X射線能量色散分析(XEDS)、選區(qū)電子衍射(SAED)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、氮?dú)馕?脫附(BET)和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)等測(cè)試手段對(duì)樣品的化學(xué)成分、形貌、晶體結(jié)構(gòu)、粒度
2、、比表面積和孔結(jié)構(gòu)、光學(xué)性能和磁學(xué)性能進(jìn)行了表征。重點(diǎn)考察了過(guò)渡金屬摻雜對(duì)鐵酸鋅微觀結(jié)構(gòu)和磁性能的影響。
采用水熱法、共沉淀法和水熱-共沉淀結(jié)合法分別制備了顆粒、木柴狀和棒狀的ZnFe2O4。不同形貌ZnFe2O4樣品的X射線衍射峰位置與尖晶石ZnFe2O4標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS(No.022-1012)峰位基本一致,表明制備ZnFe2O4均為尖晶石結(jié)構(gòu)。TEM測(cè)試結(jié)果表明,木柴狀和棒狀ZnFe2O4是由細(xì)小顆粒聚合堆積而成。不同
3、形貌的ZnFe2O4在室溫下的均顯示出鐵磁性,其中水熱法制備的ZnFe2O4納米顆粒的磁性最弱。
以CTAB為表面活性劑,采用水熱法成功制備了不同摻雜比例的尖晶石型Zn1-xCoxFe2O4(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8)納米顆粒。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本方法所制備的不同摻雜比例的Zn1-xCoxFe2O4納米顆粒為結(jié)晶良好的尖晶石型結(jié)構(gòu),樣品形貌為不規(guī)則的橢球形顆粒狀,粒度比較均勻。XRD測(cè)試結(jié)果顯示,Co摻雜并未破壞Zn
4、Fe2O4晶體結(jié)構(gòu),隨著Co摻雜量的增加,Zn1-xCoxFe2O4樣品的晶粒尺寸呈增大趨勢(shì),晶格常數(shù)發(fā)生膨脹,因此可以通過(guò)適當(dāng)調(diào)整摻雜離子的比例,進(jìn)一步來(lái)控制樣品的微觀結(jié)構(gòu)。利用氮?dú)馕矫摳綄?duì)Zn0.8Co0.2Fe2O4樣品比表面積和孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)樣品的空隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)。Zn1-xCoxFe2O4樣品的FT-IR圖譜基本一致,說(shuō)明Co元素是以替換形式進(jìn)入晶格,沒有改變ZnFe2O4晶體結(jié)構(gòu),隨著Co摻雜量的增加,樣品的A位吸收峰頻
5、率逐漸增大。通過(guò)對(duì)Zn1-xCoxFe2O4樣品室溫磁性的測(cè)量,發(fā)現(xiàn)所有樣品均呈現(xiàn)室溫鐵磁性,飽和磁化強(qiáng)度Ms、剩磁Mr和矯頑力Hc均隨著Co摻雜量x的增加先增大后減小,當(dāng)x=0.6時(shí),三者都達(dá)到最大值。
采用水熱法成功制備了不同摻雜比例的尖晶石型Zn1-xNixFe2O4(x=0,0.3,0.5,0.6,0.8)納米顆粒。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本方法所制備的不同摻雜比例的Zn1-xNixFe2O4納米顆粒為結(jié)晶良好的尖晶石型結(jié)構(gòu),樣
6、品形貌為不規(guī)則的橢球形顆粒狀,粒度比較均勻。XRD測(cè)試結(jié)果顯示,Ni摻雜并未破壞ZnFe2O4晶體結(jié)構(gòu),隨著Ni摻雜量的增加,Zn1-xNixFe2O4樣品的晶粒尺寸呈增大趨勢(shì),晶格常數(shù)發(fā)生膨脹。因此可以通過(guò)適當(dāng)調(diào)整摻雜離子的比例,進(jìn)一步來(lái)控制樣品的微觀結(jié)構(gòu)。Zn1-xNixFe2O4樣品的FT-IR圖譜基本一致,說(shuō)明Ni元素是以替換形式進(jìn)入晶格,沒有改變ZnFe2O4晶體結(jié)構(gòu),隨著Ni摻雜量的增加,樣品的A位吸收峰頻率逐漸增大。通過(guò)對(duì)
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