離子色譜-在線紫外消解-原子熒光光譜測定砷形態(tài)的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、砷是一種有毒元素,在自然界中含量豐富、分布廣泛,且具有致癌性。砷通過生物鏈傳遞、富集而對生物體產(chǎn)生毒害。砷的毒性與其化學(xué)形態(tài)有關(guān)。因此,僅測定總砷不能客觀地反映砷的危害性,應(yīng)通過測定砷形態(tài)來合理評價(jià)。
  目前,砷形態(tài)分析以高效液相色譜與元素特征檢測相聯(lián)用的技術(shù)為主。其中,高效液相色譜-電感耦合等離子質(zhì)譜法(HPLC-ICP-MS)以低檢出限、無需在線消解即可同時(shí)測定砷形態(tài)等優(yōu)點(diǎn)而占據(jù)重要地位。但因儀器昂貴、運(yùn)行與維護(hù)成本高而難以

2、普及。相對而言,高效液相色譜-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HPLC-HG-AFS)聯(lián)用技術(shù),儀器價(jià)格與運(yùn)行成本較低、且檢出限可與HPLC-ICP-MS相媲美,被廣泛用于砷形態(tài)的分析。但HPLC-HG-AFS無法直接測定砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)等有機(jī)大分子砷形態(tài)化合物,需對其進(jìn)行在線消解后方能測定。故近年來諸多學(xué)者均致力于在線紫外消解與HPLC-HG-AFS聯(lián)用的研究,但收效不大。因此,本文從改進(jìn)在線紫外消解效率著手,將自制在

3、線紫外消解器與離子色譜、原子熒光光譜儀聯(lián)用,建立離子色譜-在線紫外消解-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(IC-UV-HG-AFS)聯(lián)用系統(tǒng),并研究與優(yōu)化了相關(guān)的實(shí)驗(yàn)條件,將其應(yīng)用于海帶、紫菜中砷形態(tài)化合物的測定。
  研究內(nèi)容主要有以下三部分:
  1.在線紫外消解器的研制。在了解現(xiàn)有在線紫外消解器優(yōu)缺點(diǎn)的基礎(chǔ)上,通過優(yōu)化在線紫外消解器的結(jié)構(gòu)、紫外消解管材料、消解管長度、紫外消解功率等條件,研制了一款消解效率較高的在線紫外消解器

4、。
  2.將在線紫外消解器與IC-HG-AFS聯(lián)用,建立IC-UV-HG-AFS聯(lián)用系統(tǒng)。考察與優(yōu)化了離子色譜柱的種類及流動(dòng)相的種類、濃度、pH值等色譜分離條件。在優(yōu)化的色譜條件下,亞砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜堿、砷膽堿等6種砷形態(tài)化合物可實(shí)現(xiàn)基線分離。并對在線紫外消解的輔助氧化劑種類、濃度、pH值等影響因素作了研究與優(yōu)化,提高了在線紫外消解的效率。
  3.將IC-UV-HG-AFS聯(lián)用系統(tǒng)應(yīng)用于紫菜和海

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