冷卻結晶法純化雙氰胺過程的基礎研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、寧夏雙氰胺的產量占到全國的80%左右,它是重要的電石深加工產品之一,廣泛用于農藥、醫(yī)藥、化肥、電子、環(huán)保處理劑等領域,尤其是用作電子行業(yè)覆銅板的生產,對雙氰胺的純度要求較高。因此,開發(fā)高純雙氰胺制備技術及設備具有重要的實際意義。本文首先測定了雙氰胺熱力學基礎數據、結晶動力學數據,在此基礎上,采用冷卻結晶法對工業(yè)雙氰胺進行純化并優(yōu)化其結晶工藝。
  首先測定了278.15K-323.15K下雙氰胺在甲醇及甲醇-水混合溶劑中的溶解度數

2、據,摩爾濃度分別在0.0085-0.0297和0.0031-0.0396之間,采用ModifiedApelblat、Van'tHoff、λh模型對實驗數據進行擬合;并測定了雙氰胺在甲醇和甲醇-水混合溶劑中的超溶解度數據,獲得雙氰胺-甲醇溶液,雙氰胺-水及雙氰胺-甲醇-水的介穩(wěn)區(qū)寬度分別在0.25-4.78℃、1.68-6.38℃以及0.94-5.41℃范圍內;對雙氰胺的結晶動力學進行考察,得到動力學成核速率方程。在此基礎上,結合雙氰胺制

3、備工藝,考察了飽和溫度、降溫速率、攪拌速率以及晶種加入量對雙氰胺結晶產品的主要雜質鈣含量、產品收率、平均粒徑和晶型的影響,得到較佳工藝條件,在工藝條件為:溶液飽和溫度為50℃,降溫速率為0.2K·min-1,攪拌速率為200r·min-1,60目晶種添加量7.5%的條件下,降溫終點為25℃時,脫鈣率為88.90%;產率為80.87%;平均粒徑為945.93μm,雙氰胺晶體形貌比較好,得到品質較好的雙氰胺產品鈣含量為20.22μg/g,達

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