葉酸與雙酚A的純化定值研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、葉酸是一種B族維生素,對維持機體正常生理功能具有特殊的保障作用,然而市場上的葉酸產(chǎn)品質量參差不齊,且多為合成產(chǎn)品,給消費者的身體健康帶來隱患,也不利于監(jiān)管部門的質量調控,主要原因就是質量檢測方法的不規(guī)范和葉酸標準物質的缺失。雙酚A作為一種重要的有機化工原料在我國被廣泛應用,但產(chǎn)品質量有待提高,且雙酚A產(chǎn)品中微量的雙酚A殘留正威脅著人們的身體健康,建立標準統(tǒng)一的質量檢測方法及制備雙酚A標準物質同樣刻不容緩。本文對葉酸及雙酚A的純化、定值方

2、法進行了詳細研究。
  本課題首先探究了采用浸提法提取、柱層析純化的方法從菠菜葉粉末中提取天然葉酸,通過單因素試驗和正交設計試驗考察了多種因素對提取效果的影響,并確定了最優(yōu)條件為:料液比為1:12,提取液為30 mmol/L的乙酸銨溶液,提取溫度為75℃,提取時間為30 min,柱層析吸附劑為硅膠,洗脫劑為二氯甲烷:甲醇=7:3(v/v),硅膠高度為10 cm,上樣液體積為5 mL,最終的提取率為9.72μg/g。采用液-質聯(lián)用法

3、、紅外光譜法和核磁共振波譜法對實驗室自制葉酸標準物質進行了定性分析,并進行了定值分析。質量平衡法測定純度為90.64%,與定量核磁法的測定結果90.57%相符,合成不確定度為0.13%,儲存在4℃條件下1個月可保持良好的穩(wěn)定性。
  為提高雙酚A純度,本課題通過制備型高效液相色譜法對純化工藝進行了研究,確定純化條件為:原料濃度為20 mg/mL,流動相為水:乙腈=65:35(v/v)等度洗脫程序,洗脫時間40 min,檢測波長為2

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