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文檔簡介
1、激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)屬于原子發(fā)射光譜分析方法中的一種,可用于識別各態(tài)樣品(氣態(tài),液態(tài),固態(tài))的元素成分,是目前僅有的一種幾乎能夠檢測任何環(huán)境下所有元素的光譜檢測方法?;谄涓咝?、簡單、專一及能夠遠(yuǎn)程實(shí)時在線測量等優(yōu)勢,LIBS技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、工業(yè)、環(huán)境、生物工程等諸多領(lǐng)域。但是LIBS技術(shù)在分子成分識別和檢測,尤其是有機(jī)物樣品的定量檢測和鑒別方面的應(yīng)用還處于探索研究階段,沒有成熟的方法。本文嘗試?yán)肔IBS技術(shù)進(jìn)行醇
2、類有機(jī)物的定性分子識別和定量測定的方案研究。通過標(biāo)定醇類分子特征元素的相對譜線強(qiáng)度和強(qiáng)度比,驗(yàn)證了醇類有機(jī)物的定性識別和定量分析LIBS方案的可行性。
本文提出了特征元素譜線強(qiáng)度比作為同系醇類有機(jī)物的LIBS定性識別指標(biāo)。首先以光譜信噪比為依據(jù),對比研究了不同背景氣體、延遲時間及光路參數(shù)等因素對特征譜線強(qiáng)度的影響,確定了信噪比最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,測量了不同激光能量激發(fā)的激光擊穿等離子體中甲醇、乙醇、丙醇及丁醇等有
3、機(jī)物樣品的特征譜線相對光譜強(qiáng)度,基于同系物分子碳?xì)溲踉訑?shù)目不同和激光擊穿等離子體的局域熱平衡特性,采用相對光譜強(qiáng)度比值C/H及C/O作為判定指標(biāo),能夠較好實(shí)現(xiàn)醇類定性鑒別。為了進(jìn)行定量檢測,以甲醇及乙醇蒸汽作為標(biāo)準(zhǔn)樣品,通過構(gòu)建兩組不同的特征判定指標(biāo),建立了LIBS痕量同系醇類有機(jī)物的定量檢測定標(biāo)曲線。一個判定指標(biāo)是特征譜線H(656.35nm)與C(247.85nm)的相對光譜強(qiáng)度比(H/C),另一個是特征譜線C(247.85nm)
4、和Ar(866.66nm)或者H(656.35nm)和Ar(866.66nm)相對光譜強(qiáng)度比。激光脈沖能量范圍在200mJ到300mJ之間,樣品濃度低于1300ppm時,對于一種醇類分子,其H/C幾乎保持一個恒定的值而與樣品濃度及能量無關(guān),對應(yīng)甲醇、乙醇的H/C值分別約為34和23,這表明此指標(biāo)可用于醇類同系物鑒別。樣品濃度低于1300ppm時,C/Ar和H/Ar與樣品濃度均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,說明了此指標(biāo)定可用于醇類同系物定量檢測。當(dāng)
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