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1、質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展迅速,常壓離子化質(zhì)譜的逐漸興起,給高通量或現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)檢測(cè)提供了便利,但由于常壓敞開式質(zhì)譜沒有分離的步驟因此可能存在待測(cè)目標(biāo)物的離子化效率受基質(zhì)或同時(shí)檢測(cè)的目標(biāo)物的影響,從而在運(yùn)用的過程當(dāng)中可能出現(xiàn)假陽性或假陰性。解吸附電暈束質(zhì)譜法作為新興敞開式離子化質(zhì)譜的一種,由于其未商業(yè)化,應(yīng)用并不廣泛,故在技術(shù)成熟之前,評(píng)價(jià)方法中的離子化效率抑制的性能也是非常必要的,因此本論文以保健食品中可能添加的非法藥物為研究對(duì)象,著重研究了解吸附電
2、暈束質(zhì)譜法中分子間離子化效率的影響。然后又以減肥類保健品和降血壓類保健品中可能添加的違禁藥物為對(duì)象,對(duì)解吸附電暈束質(zhì)譜法的工作條件進(jìn)行優(yōu)化初步建立解吸附電暈束質(zhì)譜法快速篩選減肥類和降血壓類藥物的方法,最后利用解吸附電暈束質(zhì)譜法檢測(cè)減肥類和降血壓類保健食品中的違禁添加物,并將此方法的檢測(cè)結(jié)果與傳統(tǒng)檢測(cè)方法的結(jié)果進(jìn)行比較,結(jié)論得出,解吸附電暈束質(zhì)譜法可以有效篩選和監(jiān)控保健食品中可能非法添加的藥物。
本論文主要研究工作如下:
3、r> 1.解吸附電暈束質(zhì)譜法中分子間離子化效率抑制研究。以降血壓類保健食品中可能添加的7種β-受體阻滯劑為對(duì)象,分別按照排列組合配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,考察各目標(biāo)物在混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中與單標(biāo)溶液的峰面積比,得出各目標(biāo)物在混合溶液中的離子化受抑制情況。通過研究發(fā)現(xiàn)個(gè)別藥物如卡維地洛、普萘洛爾受抑制情況較明顯,容易出現(xiàn)假陰性,而其他藥物受抑制情況不明顯,塞利洛爾的相對(duì)峰面積比的平均值在78-112%之間,此結(jié)論說明對(duì)于大部分目標(biāo)物本方法仍可發(fā)揮
4、快速檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)。
2.DCBI質(zhì)譜法普適性的研究。為了獲得好的質(zhì)譜響應(yīng)信號(hào)和檢測(cè)結(jié)果,并且為了驗(yàn)證此方法的廣泛適用性,本實(shí)驗(yàn)以減肥類和降血壓類保健食品中可能添加的兩類非法藥物為載體,對(duì)幾個(gè)重要的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了考察,實(shí)驗(yàn)得出了工作氣流速為0.6 ml/min,電離電流為15uA,載氣溫度大約為200℃時(shí)達(dá)到檢測(cè)減肥類藥物和降血壓類藥物的最佳條件。結(jié)果表明,此法可在優(yōu)化的條件下對(duì)各目標(biāo)物進(jìn)行快速分析,解吸附電暈束質(zhì)譜法具有較好
5、的普遍適用性。3.減肥及降血壓類保健品中違禁添加物的DCBI質(zhì)譜法測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)分別對(duì)減肥類和降血壓類藥物進(jìn)行了二級(jí)質(zhì)譜的定性以及定量分析,通過分析目標(biāo)物的裂解規(guī)律,為鑒別違禁添加物的改造物或者結(jié)構(gòu)衍生物提供參照。實(shí)驗(yàn)得出,DCBI質(zhì)譜法檢測(cè)減肥類藥物時(shí),在5-200 ug/ml的濃度范圍內(nèi),各目標(biāo)物的線性相關(guān)系數(shù)均小于0.9814,且檢出限較常規(guī)方法較高,當(dāng)檢測(cè)降血壓類藥物時(shí),目標(biāo)物低、中、高三種濃度時(shí)的RSD在1.81-13.83%內(nèi)
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