保健食品中主要化學(xué)危害物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)研究.pdf_第1頁(yè)
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1、本研究通過(guò)試驗(yàn)優(yōu)化設(shè)計(jì),建立了針對(duì)保健食品中主要化學(xué)危害物質(zhì)(多殘留農(nóng)藥、非法添加雌激素化學(xué)藥物)的檢測(cè)方法,為相關(guān)部門(mén)標(biāo)準(zhǔn)制定,凈化保健食品市場(chǎng)提供一定的數(shù)據(jù)支持。具體工作內(nèi)容如下:
  1、通過(guò)對(duì)87批次的鐵皮石斛、靈芝孢子粉、蜂膠、珍珠粉等保健食品原料中可能存在的敵敵畏、久效磷、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、甲基嘧啶磷、毒死蜱、馬拉硫磷、倍硫磷等9種農(nóng)藥殘留進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè),并提出監(jiān)管建議。本研究結(jié)果表明,靈芝提取物中檢出毒死蜱和敵

2、敵畏,含量分別為0.075 mg/kg、0.033 mg/kg,西洋參中檢出毒死蜱含量為0.031 mg/kg,其他批次均未檢出上述農(nóng)藥殘留。針對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行原因分析并提出監(jiān)管建議。
  2、通過(guò)氣相色譜及質(zhì)譜條件的優(yōu)化,標(biāo)準(zhǔn)溶液溶劑選擇、基質(zhì)效應(yīng)考察及QuEChERS法和FaPEx法兩種前處理方式的比較,最終建立了FaPEx柱快速萃取凈化-GC/MS/MS同時(shí)檢測(cè)保健食品原料中多殘留農(nóng)藥的方法體系。該方法(體系)下,95種農(nóng)藥化

3、合物在一定濃度范圍內(nèi)存在良好的線(xiàn)性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,定量限在0.001~0.150 mg/kg。100 ng/mL時(shí)除百菌清未檢出,其他94種農(nóng)藥化合物的平均加標(biāo)回收率(Rec)為65.7%~156.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.3%~15.4%。該方法在保證較好檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的前提下,可有效去除雜質(zhì),減少對(duì)儀器的污染程度,延長(zhǎng)儀器使用壽命;同時(shí),該方法大大縮短了前處理時(shí)間,減少了有機(jī)溶劑的使用量,為保健食品原料中多農(nóng)藥

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