加成酯化法生產(chǎn)乙酰檸檬酸三仲戊酯的工藝研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、針對傳統(tǒng)檸檬酸酯類增塑劑生產(chǎn)工藝中存在的路線長、投資大、成本高等缺陷,采用加成酯化工藝,并引用反應精餾技術,將酯化反應和分離耦合在同一個設備中,省去了烯烴醇化過程,有效地提高了檸檬酸的轉(zhuǎn)化率,進而降低了后續(xù)精制的負荷和能耗。充分利用反應放熱的特點,將反應區(qū)作為汽油和乙酸的再沸器,實現(xiàn)了反應熱的充分利用,將原來的仲醇合成、酯化、脫水三個工序減少為反應吸收一個工序,大幅度降低了設備投資和能量消耗。本文通過Aspenplus模擬計算軟件,利用

2、計算機模擬結(jié)合試驗的方法對反應吸收生產(chǎn)乙酰檸檬酸三仲戊酯的工藝過程進行了系統(tǒng)的研究。
  通過實驗室里試驗研究了無水檸檬酸和輕汽油中烯烴的反應的工藝條件,得出了反應動力學方程,并計算出反應動力學常數(shù)和反應活化能等動力學參數(shù)。反應速率常數(shù)為3.55×103mol·L-1·min-1,反應活化能為3.32×105(J)·mol-1,指前因子為8.53×1011。通過工藝條件的優(yōu)化,得出了最佳反應溫度范圍為120~130℃,催化劑為強酸

3、性陽子交換樹脂。
  在小試的基礎上,組裝了反應精餾中試設備,進行了連續(xù)化生產(chǎn)的中試試驗研究,優(yōu)化出適宜的工藝條件為:塔頂溫度75.3℃,反應段上端溫度106.5℃,反應段下端溫度125.2℃,塔釜溫度155.2℃。塔頂汽油含量為100%,塔釜乙酰檸檬酸三仲戊酯含量為79.39%,乙酸仲戊酯含量為20.11%,其余為未反應完全的檸檬酸和乙酸,共計含量為0.5%。
  利用Aspenplus模擬軟件并結(jié)合小試所得到的動力學參數(shù)

4、,對該工藝進行了模擬試驗研究,由Aspenplus軟件對該工藝的過程的模擬結(jié)果和中試試驗結(jié)果的對比可以看出二者吻合性較好。通過對年產(chǎn)60000噸乙酰檸檬酸三仲丁酯的工藝進行模擬計算,以及該工藝的反應精餾塔參數(shù)和各個操作參數(shù)的優(yōu)化,得到較為適宜的工藝參數(shù):精餾段共4塊板,反應段10塊,提餾段3塊,回流比R=2.0,塔頂壓力為10atm,全塔壓降0.1atm,乙酸酐和無水檸檬酸從反應精餾塔第5塊板等摩爾進料,進料速率為16.89kmol/h

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