1、鉻在環(huán)境中主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)兩種形式存在。Cr(Ⅲ)是人體必需的微量元素,是生命體不可缺少的物質(zhì)。高價態(tài)的Cr(Ⅵ)毒性很強,是一種致癌物質(zhì)。隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展,人們向環(huán)境中排入越來越多的Cr(Ⅵ)。因此建立靈敏、可靠的測定方法,特別是對于環(huán)境水中鉻的形態(tài)分析具有重要意義。
　　 本文建立了順序注射-固相萃取分離富集與電熱原子吸收光譜法(ETAAS)聯(lián)用的方法用于測定痕量Cr(Ⅵ)和鉻的形態(tài)分析。合成了固定化離子液體1

2、-乙烯基-3-甲基咪唑氯代鹽(PVC-mimCl),用作鉻的吸附劑。在順序注射流路系統(tǒng)中,在pH為5.6條件下,含有Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的樣品溶液通過732型陽離子交換樹脂填充的微柱,Cr(Ⅲ)被完全保留在樹脂微填充柱上,而Cr(Ⅵ)隨著液流流出后,經(jīng)過用PVC-mimCl填充的微填充柱時被完全吸附。保留在PVC-mimCl微填充柱上的Cr(Ⅵ)用0.2 mol L-1的NH4NO3溶液進行沈脫后,將沈脫液進入電熱原子吸收分光光度計中

3、進行檢測,從而完成Cr(Ⅵ)含量的分析。對實驗條件采用單因素條件優(yōu)化法進行研究,并進行共存離子干擾研究。在最佳條件下,進樣體積為2000μl時,PVC-mimCl對Crq(Ⅵ)的吸附率達到99.9％,Cr(Ⅵ)的線性范圍是0.01-1.0μg L-1,精密度是2.9％(0.5μg L-1,n=11),檢出限為3.0 ng L-1,富集倍率達到23.4,采樣頻率9 h-1。Cr(Ⅲ)的含量測定需要將Cr(Ⅲ)氧化為Cr(Ⅵ),經(jīng)過差減法得

4、到。本實驗的創(chuàng)新之處在于首次將固定化離子液體用于金屬離子的固相萃取,實現(xiàn)了痕量Cr(Ⅵ)分離富集和鉻的形態(tài)分析,并與順序注射和電熱原子吸收分光光度法聯(lián)用,提高了分析的靈敏度,擴大了線性范圍。此外,實驗還比較了電熱原子吸收分光光度法(ETAAS)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)對痕量Cr(Ⅵ)的分析性能,兩種方法所得的分析性能相當。
　　 對國家標準物質(zhì)GBW08608中鉻進行了測定,測量值與標準值相符,對東北大學化學館自