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1、熱分析是在程序控溫的條件下,測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。熱分析動(dòng)力學(xué)的目的在于定量表征化學(xué)反應(yīng)或相變過(guò)程,確定其遵循的最概然機(jī)理函數(shù),求出動(dòng)力學(xué)參數(shù),算出速率常數(shù),提出模擬熱分析曲線的熱分解反應(yīng)速率表達(dá)式。 本文以熱分析為手段研究-水草酸鈣的熱脫水過(guò)程動(dòng)力學(xué),試樣為分析純-水草酸鈣,研究目標(biāo)是求得-水草酸鈣的熱脫水過(guò)程的動(dòng)力學(xué)參數(shù)和反應(yīng)機(jī)理函數(shù),建立-水草酸鈣熱脫水過(guò)程的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型。-水草酸鈣的熱脫水過(guò)程較為典型
2、,對(duì)草酸鈣的熱分析動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究,得到的結(jié)果可以驗(yàn)證傳統(tǒng)的熱分析動(dòng)力學(xué)處理方法的可靠性,同時(shí)也為進(jìn)一步改進(jìn)或提出新的熱分析動(dòng)力學(xué)處理方法提供了依據(jù)。 本文首先利用熱分析儀在氮?dú)鈿夥障拢鞒?水草酸鈣在不同升溫速率時(shí)熱脫水過(guò)程的熱重和微商熱重曲線,然后采用Model-free法和Model-fitting法這兩類不同的動(dòng)力學(xué)分析方法,處理一水草酸鈣熱脫水過(guò)程的動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。用Ozawa法計(jì)算-水草酸鈣熱脫水過(guò)程的活化能,因?yàn)镺z
3、awa法基于等轉(zhuǎn)化率原則,反映了活化能對(duì)反應(yīng)進(jìn)行程度的依賴關(guān)系,排除了動(dòng)力學(xué)模型對(duì)計(jì)算的影響,所以得到的結(jié)果比較可靠。同時(shí)用Coats-Redfem方程和Achar方程進(jìn)行數(shù)據(jù)處理以確定反應(yīng)機(jī)理。不同的方法相互補(bǔ)充和印證,得到了較為可信的結(jié)果。 將一水草酸鈣熱脫水過(guò)程的動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)代入Ozawa方程:logβ=-0.4567E/RT+常數(shù)得到一水草酸鈣熱脫水過(guò)程的活化能為E=112.48kJ·mol<'-1>。代入Coats-
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