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1、本文綜述了介孔材料的類型、發(fā)展、合成方法及其機(jī)理、結(jié)構(gòu)特征和性能、材料應(yīng)用等方面的研究進(jìn)展及發(fā)展趨勢(shì);用快速合成法制備了立方結(jié)構(gòu)的MCM-48介孔分子篩,在此基礎(chǔ)上研究了雙峰介孔硅球的合成與表征。制備了含納米金屬的SBA-15介孔分子篩,考察了這種復(fù)合介孔分子篩在催化CO氧化反應(yīng)和(醛+胺+炔)三組分聚合反應(yīng)的催化效果。 以氨水作為催化劑,無(wú)需在高溫下進(jìn)行水熱反應(yīng),合成了MCM-48介孔分子篩。該方法縮短了反應(yīng)時(shí)間,節(jié)約了成本,
2、產(chǎn)率較高(97%),適合于工業(yè)化的大規(guī)模生產(chǎn)。 以MCM-48煅燒前的預(yù)合成產(chǎn)品,用雙氧水在100℃進(jìn)行水熱處理一定時(shí)間,介孔孔道從均一的立方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)槿湎x(chóng)狀孔道的雙峰特征分布孔道。由BJH公式可計(jì)算得孔徑較大部分約為3.6nm,較小部分約為2.3nm,模板劑在水熱處理的過(guò)程被脫除不必在經(jīng)過(guò)高溫煅燒。采用粉末XRD、TEM、低溫氮?dú)馕?脫附、FT-IR和TG等手段對(duì)樣品的物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,以雙氧水作為后處理的方
3、法來(lái)制備雙峰介孔硅球,發(fā)現(xiàn)能較容易得到雙峰介孔硅球,而且在生成雙峰材料的過(guò)程中,在中等溫度下就能將模板劑除去,大大簡(jiǎn)化了合成步驟。 采用原位一步合成法分別以六亞甲基四胺和甲醛作為還原劑,制備了含有納米金屬銀粒子的六方介孔分子篩-Ag/SBA-15,采用氮?dú)馕?脫附、小角度粉末XRD、TEM等手段對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行了表征,結(jié)果表明以HMT為還原劑時(shí)納米粒子較規(guī)整地分散到介孔的孔道中。采用廣角XRD(10~80°)、高分辨TEM
4、和XPS等方法對(duì)銀粒子的形態(tài)和粒徑等性能進(jìn)行了表征,銀的質(zhì)量百分含量用ICP-AES測(cè)定??疾炝瞬煌呋瘎?duì)催化CO氧化轉(zhuǎn)化的催化效果及催化劑的穩(wěn)定性,結(jié)果表明不同的合成方式對(duì)催化結(jié)果有很大的影響。 用原位合成法以HMT為還原劑合成了一系列含銀質(zhì)量不同的催化劑Ag/SBA-15,考察了不同含銀量(0~100%)對(duì)醛、胺、炔三組分聚合系列反應(yīng)的催化效果,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在乙二醇溶劑中,當(dāng)催化劑的含銀量在7%左右時(shí)有比較好的催化效果,產(chǎn)
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