基質固相分散(MSPD)用ODS的合成與表征.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、基質固相分散(Matrix solid-phase dispersion,MSPD)是一種快速樣品處理技術,大多MSPD的固相分散劑使用反相材料,特別是十八烷基硅烷-ODS鍵合相。 為得到一種廉價的MSPD用ODS,本文主要以經酸處理的大粒徑無定形硅膠為基質,讓其在有機溶劑無水甲苯里和十八烷基三氯硅烷(octadecyltrichlorosilane,OTS)發(fā)生硅烷化反應,三甲基氯硅烷(trimethylchlorosilan

2、e,TMCS)進行封端處理,合成十八烷基硅烷(octadecylsilan,ODS)鍵合相;并用傅立葉變換紅外吸收光譜(Fourier transforminfrared spectroscopy,F(xiàn)TIR)表征合成產物結構組成,將其裝填成柱后用高效液相色譜儀(High performance liquid chromatography,HPLC)對其理論塔板高度一流速曲線(H-u曲線)、塔板數、不對稱因子、保留因子等因素予以色譜性能評

3、價,最后進行了MSPD應用及經濟可行性研究。 研究結果表明: ①采用大粒徑無定形硅膠為基質,選擇十八烷基三氯硅烷為硅烷化試劑,完整地合成了一種大顆粒、高表面積的ODS鍵合相,合成的ODS可作為基質固相分散:MSPD的固相分散劑,用于樣品的前處理。 ②經過硅膠表面化學修飾,硅膠表面的Si-OH和十八烷基三氯硅烷(OTS)發(fā)生了硅烷化反應,硅膠表面已鍵合上烷烴。即使受填料的粒度、均勻性和裝填的均勻性、致密性的影響,合

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