1、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(Liquid chromatography-mass spectrometry，LC-MS)是結(jié)合了色譜的分離及質(zhì)譜的定性分析性能于一體的一種分析方法。LC-MS技術(shù)具有很高的選擇性、靈敏度、分離度和分析速度。近年來(lái)，隨著LC-MS新技術(shù)的不斷發(fā)展和完善，該技術(shù)已經(jīng)成為現(xiàn)代分析手段中不可缺少的組成部分，是小分子藥物、復(fù)雜生物樣本中多肽、蛋白質(zhì)定性、定量分析的有力工具。
　　 本論文首先研究了毛細(xì)管整體柱的

2、制備方法。采用甲基丙烯酸月桂酯作為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，十二醇、1，4-丁二醇及二甲亞砜混合物為致孔劑，在內(nèi)徑為75μm、不同長(zhǎng)度的石英毛細(xì)管內(nèi)制備了具有良好機(jī)械性能和化學(xué)穩(wěn)定性的反相毛細(xì)管整體柱，并對(duì)所合成的毛細(xì)管整體柱進(jìn)行了電鏡表征、流速測(cè)定、柱長(zhǎng)與柱壓的變化關(guān)系分析，表明毛細(xì)管整體柱的通透性良好，柱壓低。因此，可通過(guò)延長(zhǎng)柱長(zhǎng)的方法進(jìn)一步提高其分離度。將所制備的毛細(xì)管整體柱裝于高效液相色譜儀上進(jìn)行牛血清白蛋白和血漿

3、樣本的胰酶酶解液的分離，表明所制備的毛細(xì)管整體柱可以滿足一般多肽混合物的分離分析。
　　 在以上研究的基礎(chǔ)上，制備了一種應(yīng)用于液-質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)中的帶尖頭的新型混合型色譜柱。在毛細(xì)管噴頭部位制備長(zhǎng)度約為1 cm的反相毛細(xì)管整體填料作為篩板，然后在該毛細(xì)管色譜柱的其余部分，采用勻漿裝柱法填充顆粒度為5μm的C18硅膠填料(Octadecylsilyl，ODS)，再將其裝于LC-MS系統(tǒng)中，以標(biāo)準(zhǔn)蛋白、酵母蛋白為分析對(duì)象，考察其在LC-